Uygulama Notu: Nutech 15 Ön Konsantratör Sistemi Kullanılarak EPA TO-8910A için Hızlı Çalıştırma

【Öz】

Üç aşamalı kriyojenik sistem + GC/MS teknolojisi (Tam Tarama ve/veya SIM) kullanılarak havada 82 VOC bileşiği (TO15A Mix by Linde) hızlı bir tek çalışma performansında analiz edilebilir. Sonuçlar, 0.1-20.0ppb aralığında kalibrasyon, hassasiyet, doğruluk, boş ve MDL vb.'nin tümünün EPA TO-15A gereksinimlerini karşıladığını göstermektedir. EPA tarafından seçilen bu bileşikler için MDL, SIM modunda 1-2ppt seviyesine ulaşabilir. GC çalışma süresi 13.5 dakika kadar hızlı olabilir. Nutech enstrüman sistemi, ortam havası analizinde TO-15A hedef VOC'leri gerçekleştirmek için iyi ve hızlı bir araçtır.

Giriş

“Laboratuvara ortam havası numuneleri almak için Summa veya silika kaplı teneke kutu kullanmak ve hava VOC'lerini analiz etmek için üç aşamalı kriyojenik ön yoğunlaştırma sistemi + GC/MS kullanmak, onaylanmış iyi bir teknolojidir. US EPA, 15'da EPA TO-1999 yöntemini yayınladı ve o zamandan beri ABD laboratuvarlarında sürekli olarak kullanılmaktadır. Ana 65 VOC hedef bileşikleri listelenmiştir. ABD EPA deneyimine göre Çin, 759 yılında HJ2015-2015'i yayınladı ve teknoloji, USEPA TO-15 ile benzer. ABD'de TO-15 yöntemi, 56 hidrokarbon bileşiği içeren Fotokimyasal Hava İzleme Sistemi (PAMS) için de kullanılmaktadır. Ek olarak, USEPA ayrıca EPA TO-11'i yayınladı ve DNPH kartuşu/HPLC yöntemiyle 13 aldehit bileşiğini listeledi. En son USEPA yayınlanan TO-15A, ortam havasında daha fazla VOC'yi işlemek için hala ön-konsantrasyon yöntemini kullanıyor. Yeni TO-15A, 17 hedef bileşiği artırdı ve toplamda 82 hedef bileşik haline getirdi. Bu uygulama, Nutech 8910 cihazlarıyla 82 VOC bileşiğinin tümünü kapsayacak şekilde bir laboratuvar analitik uygulaması geliştirmeye çalışıyor, tek bir hızlı çalışma. Hem ABD hem de Çin'deki Nutech ekibi, laboratuvarlarında GC/MS ile Nutech preconcentrator sistemini kullanarak denediler. Bu uygulama notu onların son sonuçlarıdır. GC çalışma süresinin toplam 13.5 dakika kadar hızlı olabileceğini gösterir. Enjeksiyondan enjeksiyona Tam Bisiklet süresi 18 dakika kadar kısa olabilir.

1 Deney

1-1 Kullanılmış Cihazların Konfigürasyonu

Ön Konsantrasyon Sistemi : Nutech 8910/3610 Ön Yoğunlaştırıcı / otomatik örnekleyici, Nutech 2203 Statik Seyreltici, Nutech 2104 Kanister Temiz Sistemi ve 6 L Summa veya Silika kaplı Bidonlar.

GC / MS : Agilent 8890 / 5977B (FID'li Opsiyonel Dekanlar Anahtarı , Ancak bu uygulamada kullanılmamaktadır)

Akan olarak gösterildiği gibi :

1.2 Standart Gazlar

Standart gazların tamamı Linde'dendir. :

1.2.1 VOC Standartları

81 Bileşik TO-15A Standart , Konsantrasyon: 1.00ppm ;

1 Bileşik (Etilen oksit) Konsantrasyon: 1.00 ppm。

Etilen oksit stabilitesi nedeniyle, Linde iki farklı standart şişeyi ayrı ayrı yapmak zorundadır.

1.2.2 Dahili Standart / Vekil Standart

Bromoklorometan, 1,4-Diflorobenzen, Döteriklorobenzen, 4-Bromoflorobenzen, konsantrasyonun tamamı 1.0 ppm'dir.

1.3 Çalışma Standardı Oluşturma

2 yüksek konsantrasyon standardını ve sertifikalı temiz 6 litrelik Summa/Silika kaplı teneke kutuyu Nutech 2203'e bağlayın ve çalışma standardı nihai konsantrasyon olarak 5 ppb'yi ayarlayın. Seyreltici kullanım kılavuzu takip edilerek çalışma standardının yapılması. Dahili/Vekil standart ile aynı yapın, ancak konsantrasyonu 50ppb olarak yapın. Bidonlar %50 nem ile nemlendirilmiştir. Teneke kutunun nasıl nemlendirileceği ve çalışma standardının profesyonelce nasıl yapılacağı ile ilgili başka bir APP ayrıca yayınlanacaktır.

1.4 Cihaz Parametreleri

1.4.1 8910 Yöntem Seti:

Tuzak 1 (Boş): -50℃, Tuzak 2: -50℃, Tuzak 1'den Tuzağa transfer: 10°C, 20ml/dak. 5 dakika. Tuzak 2 desorpsiyon: 220℃. Odaklayıcı: -150°C, Odaklayıcı Enjeksiyon impulsu: 80℃'ye ulaşır,Transfer hattı: 40℃。

1.4.2 8890 GC Seti

Enjeksiyon : 250 ℃

Bölünmüş : Bölünmüş / Bölünmemiş

Sütun:Restek Rtx-VHS,30m×0.25mm×1.4μm

Dean Anahtarı için Arabellek Sütunu : 1.0m × 0.18mm × 0μm (Dean Anahtarı uygulanmıyorsa kullanmayabilir)

Sıcaklık programı : 40 ℃ (1 dak) - 15 ℃ / dak - 220 ℃ (5 dak)

Taşıyıcı Gaz : Sabit akış: 1.8 ml / m

1.4.3. 5977B MS

İyon Kaynağı : 320 ℃

Bağlantı sıcaklığı : 250 ℃

Tarama : Tam Tarama / SIM

Tarama aralığı : Tam Tarama: 25-300 amu

SIM: (Tüm hedef bileşikler iyon miktarı ve 95,128,130,114,117 amu

1.5 İlk Kalibrasyon

30ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml yükleme , Temel hacim 300 ml'dir.

5 ppb çalışma standardı gaz kullanıldığında , ilgili konsantrasyon şu şekilde olacaktır: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb , Eğri, ppb'ye karşı Tepkiler (Pik alanı) konsantrasyonu olacaktır. Dahili / vekil standart 30 ml yüklenir ve konsantrasyon 5.0 ppb'dir.

2 Sonuçlar

2.1 82 Bileşikler TO-15A Kromatografisi

2.2 Ical

İlk kalibrasyonu ayarlamak için 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb kullanarak doğrusal aralık 1:20'dir. Dahili standart (IS) olarak Bromoklorometan ve Duteroklorobenzeni, vekil standart (SS) olarak Diflorobenzen ve bromoflorobenzeni kullanarak, kalibrasyon verileri aşağıdaki gibi gösterilir:

2.3 CCV

5ppb çalışma standardı kullanıldığında , yükleme 120 ml , konsantrasyon 2.0pp'dir. CCV sonuçları, akan tabloda gösterilmektedir:

2.4 Geri Kazanım Yüzdesi(Doğruluk%)

TO-15A, seçilen hedef bileşiklerle yaklaşık 20 laboratuar kurtarma raporunu listelemiştir.

Konsantrasyon seviyesi 0.2 ila 0.9 ppb arasındadır. Burada, ortalama 0.5 ppb'yi yükseltiriz ve aynı seçilmiş bileşikler için geri kazanımı rapor ederiz.

2.5 Kopyalar

Kopyalar, 0.5 nokta ile 2.0 ppb ve 7 ppb seçilmiştir, Veriler, çoğu bileşiğin % RSD'sinin %10'dan az olduğunu göstermektedir.

2.6 MDL Çalışması

TO-15A referans MDL çalışma tablosuna göre bu deney, MDL'mizin sonuçlarını hem tam tarama hem de SIM yöntemiyle gösterir. TO-15A tablosundaki boş MDL ve referans MDL de aşağıdaki tabloda listelenmiştir. Sonuçlar, MDL'mizin TO-15A seçilen laboratuvar sonuçları kadar iyi olduğunu göstermektedir. Tam taramada çoğu bileşik için MDL 0.03 ppb'nin (30 ppt) altındadır ve SIM taraması için listelenen bileşikler için en MDL 1 ila 2 ppt düzeyi kadar düşüktür.

Tam Tarama için MDL:

SIM için:

2.7 Boşluk

600ml 10 ppb standart gaz analiz edildikten sonra hemen 300ml boş nitrojen yükleyin ve MDL üzerinde test edilen hiçbir bileşik yoktur. Tam tarama ve SIM için Hem boş kromatografi aşağıda gösterildiği gibidir. Küçük zirveler ya silika bileşikleridir ya da tam taramadan ya da SIM MDL'den daha az olan küçük miktardır.

3 Sonuç

3.1 GC/MS tam Tarama ve/veya SIM ile Nutech 8910/3610 ön yoğunlaştırıcı sistemi kullanılarak 82 hedef bileşik (TO-15A) tek seferde hızlı bir şekilde performans test edilebilir. Kromatografi süresi 13.5 dakika kadar kısa olabilir ve enjeksiyondan sonraki enjeksiyona kadar olan çalışma süresi 18 dakikadan daha kısa olabilir. Tüm QA/QC, EPA TO-15A gereksinimlerini karşılar. EPA TO-15A seçilmiş bileşikleri için MDL, ön yoğunlaştırıcılı SIM ile 1 ppt kadar düşük olabilir; bu, TO15A'da listelenen referans laboratuvarlarla aynıdır ve tam taramalı çoğu TO-15A hedef bileşikleri için MDL, şu kadar düşük olabilir: 0.03 ppb.

3.2 Yöntem ve cihaz yapılandırma gereksinimleri yalnızca GC / MS'dir ve FID'li Dean Switch gerekli değildir. Bu, laboratuvara mevcut aletleri kullanması için iyi bir uygulama örneği verir. FID operasyonu için gerekli gaz beslemesi kullanılmayarak analiz maliyetinden tasarruf edilebilir.

3.3 Sonuçlar ayrıca doğrusal aralığın 0.5ppb ila 10ppb arasında olabileceğini ve benzer uygulamadan (1.25-10ppb) daha iyi olduğunu göstermektedir. Performans sabittir ve aktarımın olmaması başka bir avantajdır.

Nutech Instruments Inc., EPA TO-15A listesinde yer alan enstrüman üreticilerinden biridir ve dünya çapındaki kullanıcılarımıza on yıllardır en yüksek kalitede hizmet vermekteyiz.

İlgili Enstrümanlar

2703 Otomatik Numune Alma Cihazı

3610 Otomatik Numune Alma Cihazı

8910 Ön Konsantratör

2104 Kanister Temizleme Sistemi

Nutech 2104 Kanister Temizleme Sistemi

2203 Hassas Statik Seyreltici 

Nutech 2203 Hassas Statik Seyreltici