Uygulama Notu: 117 VOC Bileşiklerinin Nutech 8910 Preconcentrator System Kullanılarak Analizi

【Öz】

Üç aşamalı kriyojenik sistem + GC/MS teknolojisi (Tam Tarama ve/veya SIM) kullanılarak 117 cihaz performansını kontrol etmek için havada 15 VOC bileşiği (TO8910 + PAMS + Aldehit Bileşikleri Karışımı) analiz edilir. Sonuçlar, 0.1-10.0ppb aralığında kalibrasyon, hassasiyet, doğruluk, boşluk ve MDL vb.'nin tümünün EPA TO-15 gereksinimlerini karşıladığını göstermektedir. Nutech aletleri sistemi, ortam havasında TO-15+PAMS+Aldehit karışımı VOC'leri tek bir çalıştırma performansıyla gerçekleştirmek için iyidir.

Giriş

Laboratuara ortam havası numuneleri almak için Summa veya silika kaplı teneke kutu kullanmak ve hava VOC'lerini analiz etmek için üç aşamalı kriyojenik ön yoğunlaştırma sistemi + GC/MS kullanmak, onaylanmış iyi bir teknolojidir. US EPA, 15'da EPA TO-1999 yöntemini yayınladı ve o zamandan beri ABD laboratuvarlarında sürekli olarak kullanılmaktadır. Ana 65 VOC hedef bileşikleri listelenmiştir. ABD EPA deneyimine göre Çin, 759 yılında HJ2015-2015'i yayınladı ve teknoloji, USEPA TO-15 ile benzer. ABD'de 15 hidrokarbon bileşiği içeren Fotokimyasal Hava İzleme Sistemi (PAMS) için de TO-56 yöntemi kullanılmaktadır. Ek olarak, USEPA ayrıca EPA TO-11'i yayınladı ve DNPH kartuş/HPLC yöntemiyle 13 aldehit bileşiğini listeledi. En son USEPA'da yayınlanan TO-15A, ortam havasında daha fazla VOC'yi işlemek için hâlâ ön-konsantrasyon yöntemini kullanıyor. Yeni TO-15A, 17 hedef bileşiği artırdı ve toplamda 82 hedef bileşik haline getirdi. Bu uygulama, tek bir çalışmada TO-8910+PAMS+Aldehit hedef VOC bileşiklerini kapsayacak şekilde Nutech 3610 cihazları ve Nutech 15 otomatik örnekleyici ile bir laboratuvar analitik uygulaması geliştirmeye çalışıyor. Hem ABD hem de Çin'deki Nutech ekibi, GC/MS ile Nutech preconcentrator sistemini kullanarak laboratuvarlarında denediler. Bu uygulama notu, son sonuçlarından alınmıştır. Bu sistem tarafından Dean Switch olmadan tek bir çalışmada 117 hedef bileşiğin analiz edilebileceğini ve kalibrasyon lineer, kör ve spike'nin hepsinin iyi sonuçlara sahip olduğunu göstermektedir.

1 Deney

1-1 Kullanılmış Cihazların Konfigürasyonu

Ön Konsantrasyon Sistemi : Nutech 8910/3610 Ön Yoğunlaştırıcı / otomatik örnekleyici, Nutech 2203 Statik Seyreltici, Nutech 2104 Kanister Temiz Sistemi ve 6 L Summa veya Silika kaplı Bidonlar.

GC / MS : Agilent 8890 / 5977B (FID'li Opsiyonel Dekanlar Anahtarı , Ancak bu uygulamada kullanılmamaktadır)

Akan olarak gösterildiği gibi :

1.2 Standart Gazlar

Standart gazlar şunlardır: Hepsi Linde'den olan EPA TO-15 mix 65 bileşik, PAMS mix 56 bileşik ve aldehit karışımı 11 bileşik. Bazı bileşikler hem TO-15 hem de PAMS karışımındadır ve tüm karışım standardındaki toplam bileşikler 117 bileşiktir.

1.2.1 VOC Standartları

65 Bileşik TO-15 Standardı, Konsantrasyon: 1.00ppm;

56 Bileşik PAMS Standardı, Konsantrasyon: 1.00ppm

11 Bileşik Aldehit Standardı, Konsantrasyon: 1.00ppm

1.2.2 Dahili Standart / Vekil Standart

Bromoklorometan, 1,4-Diflorobenzen, Döteriklorobenzen, 4-Bromoflorobenzen, konsantrasyonun tamamı 1.0 ppm'dir.

1.3 Çalışma Standardı Oluşturma

3 yüksek konsantrasyon standardını ve sertifikalı temiz 6 litrelik Summa/Silika kaplı teneke kutuyu Nutech 2203'e bağlayın ve 5 ppb'yi çalışma standardı nihai konsantrasyon olarak ayarlayın. Seyreltici kullanım kılavuzu takip edilerek çalışma standardının yapılması. Dahili/Vekil standart ile aynı yapın, ancak konsantrasyonu 50ppb olarak yapın. Bidonlar %50 nem ile nemlendirilmiştir.

1.4 Cihaz Parametreleri

1.4.1 8910 Yöntem Seti

Tuzak 1: -10℃, Tuzak 2: -50℃, Tuzak 1'den Tuzağa transfer: 10°C, 20ml/dk 4 dakika. Tuzak 2 desorpsiyon: 220℃. Odaklayıcı: -160°C, Odaklayıcı Enjeksiyon impulsu: 80℃'ye ulaşır,Transfer hattı: 40℃

1.4.2 8890 GC Seti

Enjeksiyon : 250 ℃

Bölünmüş: Bölünmüş/Bölünmemiş

Sütun : Restek Rtx-1,60m × 0.32mm × 1.8μm

Dean Anahtarı için Arabellek Sütunu : 1.0m × 0.18mm × 0μm (Dean Anahtarı uygulanmıyorsa kullanmayabilir)

Sıcaklık programı : -40 ℃ (5 dak) - 15 ℃ / dak - 220 ℃ (5 dak)

Taşıyıcı Gaz:Sabit akış: 1.8 ml/m

1.4.3. 5977B MS

İyon Kaynağı : 320 ℃

Bağlantı sıcaklığı : 250 ℃

Tarama : Tam Tarama / SIM

Tarama aralığı : Tam Tarama: 25-300 amu

SIM: (Tüm hedef bileşikler iyon miktarı ve 95,128,130,114,117 amu

1.5 İlk Kalibrasyon

30ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml yükleme , Temel hacim 300 ml'dir.

5 ppb çalışma standardı gaz kullanıldığında , ilgili konsantrasyon şu şekilde olacaktır: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb , Eğri, ppb'ye karşı Tepkiler (Pik alanı) konsantrasyonu olacaktır. Dahili / vekil standart 30 ml yüklenir ve konsantrasyon 5.0 ppb'dir.

2 Sonuçlar

2.1 Nutech 117/GCMS 8910/8890 Kromatografi ile 5977 Bileşik

117 bileşiğin kromatografisinin hepsinin en iyi ayrılma ile iyi pik şekli gösterdiği açıktır.

2.2 Ikal

İlk kalibrasyonu kurmak için 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb kullanarak doğrusal aralık 1: 20'dir. Dahili standart (IS) olarak Bromochloromethane ve Duterochlorobenzene, vekil standart (SS) olarak Difluorobenzene ve bromofluorobenzene kullanılarak, kalibrasyon verileri aşağıdaki gibidir:

Sonuçlar, 117 bileşiğin hepsinin başlangıç ​​kalibrasyonunun iyi olduğunu ve <%30 RSD dahilinde olduğunu ve çoğu bileşiğin <%10 RSD olduğunu göstermektedir.

2.3 CCV

5ppb çalışma standardını kullanarak, 120 ml yükleme, konsantrasyon 2.0pp'dir. CCV sonuçları akan tabloda gösterilir ve kalibrasyona devam doğrulamasının çok iyi olduğunu gösterir.

2.4 İyileşme%(Doğruluk%)

117 bileşik için Blank Spike (BS) numunesi, farklı bir standart kaynak ile ayrı ayrı 0.5 ppb ve 5 ppb seviyesi için gerçekleştirilir. Sonuçlar aşağıdaki tabloda listelenmiştir. Çoğu bileşik için 0.5 ppb veya 5.0ppb'de geri kazanım %90-110 arasındadır ve sadece birkaç bileşik %80-120 veya %70-130 arasındadır.

0.5ppb Kurtarma

5.0ppb Kurtarma

2.5 MDL Çalışması

Bu deney için TO-15 referans MDL çalışma tablosuna göre MDL'mizin sonuçlarını hem tam tarama yöntemiyle gösterir. Sonuçlar, MDL'mizin 0.1 ppb'ye ulaşabileceğini ve çoğu bileşiğin 0.07 ppb kadar düşük olduğunu, hatta bazılarının 0.05 ppb olduğunu göstermektedir. Tam taramada seçilen laboratuvar sonuçları aşağıdaki gibi listelenir

2.6 Boşluk

600ml 10 ppb standart gazı analiz ettikten sonra hemen 300ml boş nitrojen yükleyin ve MDL'nin üzerinde test edilen hiçbir bileşik yoktur. Tam tarama için Her ikisi de boş kromatografi aşağıda gösterilmiştir. Küçük tepe noktaları ya silika bileşikleri arka planıdır ya da tam tarama veya SIM MDL'den daha az olan küçük miktardır.

3 Sonuç

3.1 Nutech 8910/3610 ön yoğunlaştırıcı sistemini GC/MS full Scan ile kullanma 117 hedef bileşiği (TO-15+PAMS+Aldehit Mix), GC/MS tam tarama sistemi ile Nutech 8910/3610 tarafından tek seferde test edilebilir. Tüm KG/KK, EPA TO-15, PAMS ve Aldehit Karışımı gereksinimlerini karşılar.

3.2 Yöntem ve cihaz yapılandırma gereksinimleri yalnızca GC / MS'dir ve FID'li Dean Switch gerekli değildir. Bu, laboratuvara mevcut aletleri kullanması için iyi bir uygulama örneği verir. FID operasyonu için gerekli gaz beslemesi kullanılmayarak analiz maliyetinden tasarruf edilebilir.

3.3 Sonuçlar ayrıca doğrusal aralığın 0.5ppb ila 10ppb arasında olabileceğini ve benzer uygulamadan (1.25-10ppb) daha iyi olduğunu göstermektedir. Performans sabittir ve aktarımın olmaması başka bir avantajdır.

Nutech Instruments Inc., EPA TO-15A listesinde yer alan ön konsantratör üreticilerinden biridir ve hava VOC analiz ürünlerimiz sürekli olarak dünyaya en yüksek kalitede ve daha iyi hizmetlerle hizmet verecektir.

İlgili Enstrümanlar

2703 Otomatik Numune Alma Cihazı

3610 Otomatik Numune Alma Cihazı

8910 Ön Konsantratör

2104 Kanister Temizleme Sistemi

Nutech 2104 Kanister Temizleme Sistemi

2203 Hassas Statik Seyreltici 

Nutech 2203 Hassas Statik Seyreltici