Havadaki Uçucu Organik Bileşiklerin Tayini

Anne Jurek

Giriş

Hava kirliliği, birçok ülkede küresel ekonomi ve endüstriyel gelişme nedeniyle büyüyen bir sorundur. Sonuç olarak, ortam havasının analizi büyüyen bir alandır. Çevre Koruma Ajansı, hava kirliliğini analiz etmek için Yöntem TO-15'i geliştirdi. Bununla birlikte, hava numunelerinde su bulunması, bazen uçucu polar bileşiklerin analizini karmaşıklaştırabilir. Bu poster, bir hava numunesindeki uçucu organik bileşiklerin tespiti için optimum deneysel koşulları inceleyecektir. Ayrıca, analitlerin numuneler kuruyken nasıl tepki verdikleri ile su mevcut olduğunda nasıl tepki verdikleri arasında bir karşılaştırma yapılacaktır.

Tartışma

Amerika Birleşik Devletleri Çevre Koruma Ajansı (USEPA), hava numunelerindeki Uçucu Organik Bileşiklerin (VOC) miktarını belirlemek için Yöntem TO-15'i tanıttı. Hava numuneleri hazırlanmış paslanmaz çelik kaplarda toplanır ve Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometrisi (GC/MS) ile analiz edilir. Bu yöntem, havadaki yüksek nem veya numune toplandığında CO2 varlığı gibi çevresel faktörler nedeniyle karmaşıktır.

8900 ön yoğunlaştırıcı, üç aşamalı bir tuzak sistemi kullanır. İlk aşamada cam boncuklarla dolu bir tuzak kullanılır. Tuzak, boncukların içindeki suyu ve CO150'yi hapseden -2°C'ye soğutulur. Buradan, suyu ve CO2'yi tuzak içinde tutarken VOC'leri cam boncuklardan serbest bırakmak için akış ve sıcaklık kontrol edilir. İkinci tuzak Tenax'tan oluşur. Bu tuzak, VOC'leri tutacak ve havalandırma yoluyla numune akışında kalan artık suyu ve/veya CO2'yi serbest bırakacaktır. Son olarak, VOC'ler, VOC'leri enjeksiyon için GC'ye konsantre eden kriyofokuser aracılığıyla gönderilir.

Bu uygulama notu, EPA Yöntemi TO-15'e odaklanacak ve bir hava matrisinde VOC'lerin belirlenmesi için deneysel parametreler oluşturacaktır.

Deneysel

Bu çalışma için kullanılan örnekleme sistemi 8900 ön yoğunlaştırıcıydı. Ön yoğunlaştırıcı, bir Agilent 7890A GC ve 5975C atıl XL MS analitik sistemine bağlanmıştır. Ön yoğunlaştırıcının transfer hattı, doğrudan GC'deki Restek Rtx-5 60m x 0.32mm x 1.5um sütununa yapılandırıldı. Ön yoğunlaştırıcı ve GC/MS parametreleri sırasıyla Tablo 1 ve 2'de listelenmiştir.

Tablo 1: 8900 ön yoğunlaştırıcı Deneysel Parametreler

Tablo 2: GC/MS Deneysel Parametreleri

Standartlar ve sertifikalı summa kutuları Restek'ten alındı. Toplam kutular 2100B Kanister Temizleme Sistemi kullanılarak temizlenirken, Dahili Standart (IS) ve TO-2201 standardını hazırlamak için 15A Dinamik Seyreltici kullanıldı. IS, 20 ppb'ye seyreltildi ve IS ve vekil seviyelerini sabit bir 50 ppb'de tutmak için bu standardın 5 ml'lik bir alikotu kullanıldı. TO-15 standardı da 20ppb'ye seyreltildi ve kalibrasyon eğrisi için bu seyreltmenin bir dizi standart hacmi kullanıldı. Tablo 3'e bakınız. Çalışma, nemin sonuçlar üzerindeki etkisini belirlemek için hem kuru hem de nemli hava standartları ile yapılmıştır.

Tablo 3: Kalibrasyon Eğrisi

Kalibrasyon eğrisi oluşturulduktan sonra, sistemin minimum tespit limitini (MDL) belirlemek için yedi tekrarlı 2ppb standart serisi çalıştırıldı. Son olarak, sistemin kesinliğini ve doğruluğunu belirlemek için bir dizi yedi tekrarlı 20 ppb standardı çalıştırıldı. Hem kuru hem de nemlendirilmiş standartların eğri, MDL ve kesinlik ve doğruluk sonuçları Tablo 4'te listelenirken, TO-2 kuru ve nemlendirilmiş standartların hem 20ppb hem de 15ppb kromatogramları Şekil 1 ila 4'te gösterilmektedir.

Şekil 1: 2ppb Kuru Standart Kromatogram

Şekil 2: 20ppb Kuru Standart Kromatogram

Şekil 3: 2ppb Nemli Standart Kromatogram

Şekil 4: 20ppb Nemli Standart Kromatogram

Tablo 4: Deneysel Sonuçlar

Sonuç

TO-15 yöntemi gereksinimleri, 8900 ön yoğunlaştırıcı kullanılarak karşılandı veya aşıldı. Sistemin ortalama hassasiyeti kuru standartlar için %2RSD'den az ve nemlendirilmiş standartlar için %3RSD'den az iken, ortalama doğruluk kuru standart için yaklaşık %92 ve nemli standart için %105 olmuştur. 8900 ön yoğunlaştırıcı, numune ekleme için sistemin arkasında birden fazla port kullanma veya daha büyük bir numune yükü için 16 portlu otomatik numune alma seçeneği kullanma avantajına sahiptir. Diğer seçenekler arasında bir kutu temizleyici ve bir otomatik seyreltici yer alır; bu seçeneklerin her ikisi de bu çalışma için kullanılmıştır. Genel olarak, bu analiz için sistem performansı mükemmeldi.

Referanslar

Özel Hazırlanmış Bidonlarda Toplanan ve Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometrisi (GC/MS) ile Analiz Edilen Havadaki Uçucu Organik Bileşiklerin (VOC) Tayini, Özet Yöntemi TO-15, Amerika Birleşik Devletleri Çevre Koruma Ajansı, Ocak, 1999.

TO-15 VOC analizi için Nutech Instruments

2703 Otomatik Numune Alma Cihazı

3608L Otomatik Numune Alma Cihazı

8910 Ön Konsantratör

2104 Kanister Temizleme Sistemi

Nutech 2104 Kanister Temizleme Sistemi

2208 Hassas Statik Seyreltici