EPA TO-15A Laboratuvar Analizi için Nutech Preconcentrator System Kullanılarak Uygulama Notu

【Öz】
Üç aşamalı kriyojenik sistem + GC / MS teknolojisi (Tam Tarama ve / veya SIM) kullanılarak, havada 82 VOC bileşikleri (Linde tarafından TO15A Mix) tek bir çalışmada analiz edildi. Sonuçlar 0.5-10.0ppb aralığında kalibrasyon, hassasiyet, doğruluk, boşluk ve MDL vb. Tümünün EPA TO-15A gereksinimlerini karşıladığını göstermektedir. MDL, EPA tarafından seçilen bileşikler için SIM modunda 1-2ppt seviyesine ulaşabilir. Nutech cihazlar sistemi, ortam hava analizinde TO-15A hedef VOC'leri gerçekleştirmek için iyi bir araçtır.

Giriş

“Laboratuvara ortam havası örnekleri almak için Summa veya silika kaplı teneke kutu kullanmak ve havadaki VOC'leri analiz etmek için üç aşamalı kriyojenik ön konsantrasyon sistemi + GC / MS kullanmak, onaylanmış iyi bir teknolojidir. ABD EPA, 15'da EPA TO-1999 yöntemini yayınladı ve o zamandan beri ABD laboratuvarlarında sürekli olarak kullanılıyor. Başlıca 65 VOC hedef bileşikleri listelenmiştir. ABD EPA deneyimine göre Çin, 759 yılında HJ2015-2015 yayınladı ve teknoloji US EPA TO-15 ile benzer. ABD'de TO-15 yöntemi, 56 hidrokarbon bileşiği içeren Fotokimyasal Hava İzleme Sistemi (PAMS) için de kullanılmaktadır. Ek olarak, US EPA ayrıca EPA TO-11 yayınladı ve DNPH kartuş / HPLC yöntemine göre 13 aldehit bileşiğini listeledi. TO-15A tarafından yayınlanan en son US EPA, ortam havasında daha fazla VOC ile başa çıkmak için hala ön konsantrasyon yöntemini kullanıyor. Yeni TO-15A, 17 hedef bileşiği artırdı ve toplam 82 hedef bileşiğe dönüştürdü. Bu not, TO-15A'yı kapsayan 82 VOC bileşiğinin tamamını tek seferde kapsayan bir laboratuar analitik uygulaması geliştirmeye çalışıyor. Hem ABD hem de Çin'deki Nutech ekibi, GC / MS ile Nutech ön konsantre sistemini kullanarak laboratuvarlarında denedi. Bu uygulama notu, onların son sonuçlarıdır.

1 Deney

1-1 Kullanılmış Cihazların Konfigürasyonu

Ön Konsantrasyon Sistemi: Nutech 8910/3610 Ön Yoğunlaştırıcı / Otomatik Numune Alma Cihazı, Nutech 2203 Statik Seyreltici, Nutech 2104 Kanister Temiz Sistemi ve 6 L Summa veya Silika kaplı Kaplar.

GC / MS: Agilent 8890 / 5977B (Opsiyonel FID'li Deans Switch , ancak bu uygulamada kullanılmadı)

Akan olarak gösterildiği gibi :

1.2 Standart Gazlar

Standart gazların tamamı Linde'dendir. :

1.2.1 VOC Standartları

81 Bileşik TO-15A Standart , Konsantrasyon: 1.00ppm ;

1 Bileşik (Etilen oksit) Konsantrasyon: 1.00 ppm。

Etilen oksit stabilitesi nedeniyle, Linde iki farklı standart şişeyi ayrı ayrı yapmak zorundadır.

1.2.2 Dahili Standart / Vekil Standart

Bromoklorometan, 1,4-Diflorobenzen, Döteriklorobenzen, 4-Bromoflorobenzen, konsantrasyonun tamamı 1.0 ppm'dir.

1.3 Çalışma Standardı Oluşturma

Nutech 2'e 6 yüksek konsantrasyon standardı ve sertifikalı temiz 2203 litrelik Summa / Silika kaplı teneke kutu bağlayın ve çalışma standardı son konsantrasyon olarak 5 ppb ayarlayın. Seyreltici kullanım kılavuzunu takip ederek çalışma standardını oluşturmak. Dahili / Vekil standartla aynı şeyi yapın, ancak konsantrasyonu 50ppb olarak yapın. Kutular% 50 nem ile nemlendirildi. Teneke kutunun nasıl nemlendirileceğine ve çalışma standardının profesyonel olarak nasıl yapılacağına dair başka bir APP ayrı olarak yayınlanacaktır.

1.4 Cihaz Parametreleri

1.4.1 8910 Yöntem Seti:

Tuzak 1: -150 ℃ , Tuzak 2: -20 ℃ , Tuzak 1'den Tuzağa aktarım: 10 ° C, 20ml / dk, 5 dakika. Tuzak 2 desorpsiyonu: 220 ℃. Odaklayıcı: -150 ° C , Odaklayıcı Enjeksiyon impulsu: 80 ℃ , Transfer hattına ulaşın: 40 ℃。

1.4.2 8890 GC Seti

Enjeksiyon : 250 ℃

Bölünmüş : Bölünmüş / Bölünmemiş

Sütun : Restek Rtx-1,60m × 0.32mm × 3.0μm

Dean Anahtarı için Arabellek Sütunu : 2.5m × 0.18mm × 0μm (Dean Anahtarı uygulanmıyorsa kullanmayabilir)

Sıcaklık programı : 40 ℃ (5 dak) - 10 ℃ / dak - 220 ℃ (18 dak)

Taşıyıcı Gaz : Sabit akış: 1.8 ml / m

1.4.3. 5977B MS

İyon Kaynağı : 320 ℃

Bağlantı sıcaklığı : 250 ℃

Tarama : Tam Tarama / SIM

Tarama aralığı : Tam Tarama: 25-300 amu

SIM: (Tüm hedef bileşikler iyon miktarı ve 95,128,130,114,117 amu

1.5 İlk Kalibrasyon

30ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml yükleme , Temel hacim 300 ml'dir.

5 ppb çalışma standardı gaz kullanıldığında , ilgili konsantrasyon şu şekilde olacaktır: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb , Eğri, ppb'ye karşı Tepkiler (Pik alanı) konsantrasyonu olacaktır. Dahili / vekil standart 30 ml yüklenir ve konsantrasyon 5.0 ppb'dir.

2 Sonuçlar

2.1 82 Bileşikler TO-15A Kromatografisi

82 Bileşik TO-15A Kromatografisi

2.2 Ical

İlk kalibrasyonu kurmak için 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb kullanarak doğrusal aralık 1: 20'dir. Dahili standart (IS) olarak Bromochloromethane ve Duterochlorobenzene, vekil standart (SS) olarak Difluorobenzene ve bromofluorobenzene kullanılarak, kalibrasyon verileri aşağıdaki gibidir:

TO-15A Ikal-1

TO-15A Ikal-2

2.3 CCV

5ppb çalışma standardı kullanıldığında , yükleme 120 ml , konsantrasyon 2.0pp'dir. CCV sonuçları, akan tabloda gösterilmektedir:

EPA TO-15A CCV-1

2.4 İyileşme%(Doğruluk%)

TO-15A, seçilen hedef bileşiklerle yaklaşık 20 laboratuar kurtarma raporunu listelemiştir.

Konsantrasyon seviyesi 0.2 ila 0.9 ppb arasındadır. Burada, ortalama 0.5 ppb'yi yükseltiriz ve aynı seçilmiş bileşikler için geri kazanımı rapor ederiz.

TO-15A Kurtarma

2.5 Kopyalar

Tekrar testi, 2.0 puan ile 7ppb seçilmiştir. Tekrarlanan sonuçları sunmak için ortalama ve standart sapmanın yanı sıra RSD% 'sini göstermek için yanıt faktörlerini kullanma. Veriler, çoğu bileşiğin% RSD'sinin% 10'dan az olduğunu göstermektedir.

TO-15A Çoğaltma-1

TO-15A Çoğaltma-2

2.6 MDL Çalışması

TO-15A referans MDL çalışma tablosuna göre bu deney, MDL by SIM yöntemimizin sonuçlarını göstermektedir. Boş MDL ayrıca TO-15A tablosundaki TO-15A referans MDL'ye göre yapılır. Sonuçlar ayrıca aşağıdaki tabloda listelenmiştir. Sonuçlar, MDL'mizin TO-15A'nın seçilmiş laboratuar sonuçları kadar iyi olduğunu göstermektedir. Listelenen bileşikler için çoğu MDL, 1 ila 2 ppt seviyesi kadar düşüktür.

TO-15A MDL'si

2.7 Boşluk

600ml 10 ppb standart gaz analiz edildikten sonra hemen 300ml boş nitrojen yükleyin ve MDL üzerinde test edilen hiçbir bileşik yoktur. Tam tarama ve SIM için Hem boş kromatografi aşağıda gösterildiği gibidir. Küçük zirveler ya silika bileşikleridir ya da tam taramadan ya da SIM MDL'den daha az olan küçük miktardır.

TO-15A Boş

3 Sonuç

3.1 Nutech 8910/3610 ön yoğunlaştırıcı sistemini GC / MS tam Tarama ve / veya SIM ile kullanarak 82 hedef bileşik (TO-15A) tek seferde performans olarak test edilebilir. Tüm QA / QC, EPA TO-15A gereksinimlerini karşılar. EPA TO-15A için seçilen bileşikler için MDL, TO-1A'da listelenen referans laboratuvarları ile aynı olan ön yoğunlaştırıcı ile SIM tarafından 15 ppt kadar düşük olabilir.

3.2 Yöntem ve cihaz yapılandırma gereksinimleri yalnızca GC / MS'dir ve FID'li Dean Switch gerekli değildir. Bu, laboratuvara mevcut aletleri kullanması için iyi bir uygulama örneği verir. FID işlemi için gerekli gaz beslemesi kullanılmayarak analiz maliyeti tasarruf edilebilir.

3.3 Sonuçlar ayrıca doğrusal aralığın 0.5ppb ile 10ppb arasında olabileceğini ve benzer uygulamadan (1.25-10ppb) daha iyi olduğunu göstermektedir. Performans sabittir ve aktarımın olmaması başka bir avantajdır.

Nutech Instruments Inc., EPA TO-15A listesinde yer alan ön konsantratör üreticilerinden biridir ve hava VOC analiz ürünlerimiz sürekli olarak dünyaya en yüksek kalite ve daha iyi hizmet ile hizmet verecektir.

İlgili Enstrümanlar

2703 Otomatik Numune Alma Cihazı

3610 Otomatik Numune Alma Cihazı

8910 Ön Konsantratör

2104 Kanister Temizleme Sistemi

Nutech 2104 Kanister Temizleme Sistemi

2203 Hassas Statik Seyreltici 

Nutech 2203 Hassas Statik Seyreltici