Примечание по применению: анализ 117 соединений ЛОС с использованием системы предварительного концентрирования Nutech 8910

【Абстрактный】

Используя трехступенчатую криогенную систему + технологию ГХ / МС (полное сканирование и / или SIM), проанализировать 117 соединений ЛОС (TO15 + PAMS + смесь альдегидных соединений Linde) в воздухе, чтобы проверить работоспособность прибора 8910. Результаты показывают, что в диапазоне 0.1–10.0ppb, калибровка, прецизионность, точность, холостой пробы, MDL и т. Д. Соответствуют требованиям EPA TO-15. Система инструментов Nutech хороша для определения летучих органических соединений в смеси TO-15 + PAMS + альдегид в окружающем воздухе за один проход.

Введение

Использование канистры с покрытием Summa или диоксида кремния для отбора проб окружающего воздуха в лабораторию и использование трехступенчатой ​​системы криогенного концентрирования + ГХ / МС для анализа летучих органических соединений в воздухе является одобренной хорошей технологией. Агентство по охране окружающей среды США опубликовало метод EPA TO-15 в 1999 году и с тех пор постоянно используется в лабораториях США. Перечислены основные 65 целевых соединений ЛОС. Согласно опыту Агентства по охране окружающей среды США, Китай опубликовал HJ759-2015 в 2015 году, и технология аналогична USEPA TO-15. В США метод ТО-15 также используется для фотохимической системы мониторинга воздуха (PAMS), которая включает 56 углеводородных соединений. Кроме того, USEPA также опубликовало EPA TO-11 и перечислило 13 альдегидных соединений с помощью картриджа DNPH / метода ВЭЖХ. Последний отчет USEPA опубликовал TO-15A, по-прежнему использующий метод концентрирования для обработки большего количества ЛОС в окружающем воздухе. Новый TO-15A увеличил количество целевых соединений на 17 и довел до 82 целевых соединений. Это приложение пытается разработать лабораторное аналитическое приложение с приборами Nutech 8910 и автосамплером Nutech 3610, чтобы охватить целевые летучие органические соединения TO-15 + PAMS + альдегид за один проход. Команда Nutech в США и Китае пыталась в своих лабораториях использовать систему предварительного концентрирования Nutech с ГХ / МС. Это примечание по применению взято из их недавних результатов. Он показывает, что 117 целевых соединений могут быть проанализированы с помощью этой системы за один прогон без переключателя Дина, а линейная калибровка, холостой пробы и пик - все дают хорошие результаты.

1 эксперимент

1-1 Конфигурация используемых инструментов

Система предварительного концентрирования : Преконцентратор / автоматический пробоотборник Nutech 8910/3610, Статический разбавитель Nutech 2203, Система очистки канистр Nutech 2104 и канистры с покрытием Summa или кремнеземом на 6 л.

ГХ / МС : Agilent 8890 / 5977B (дополнительный переключатель Динса с ПИД ,, но не используется в этом приложении)

Как показано, как течет :

1.2 Стандартные газы

Стандартными газами являются: смесь EPA TO-15 - 65 соединений, смесь PAMS - 56 соединений и смесь альдегидов - 11 соединений, все от Linde. Некоторые соединения входят как в смесь TO-15, так и в смесь PAMS, а общее количество соединений во всем стандарте смеси составляет 117 соединений.

1.2.1 Стандарты ЛОС

65 соединений TO-15 Standard , Концентрация: 1.00 ppm ;

56 соединений Стандарт PAMS, концентрация: 1.00 ppm

Стандарт 11 соединений альдегида, концентрация: 1.00 ppm

1.2.2 Внутренний стандарт / суррогатный стандарт

Бромхлорметан, 1,4-дифторбензол, дейтерихлорбензол, 4-бромфторбензол, все концентрации составляют 1.0 ppm.

1.3 Создание рабочего стандарта

Подключите 3 стандарта с высокой концентрацией и сертифицированную чистую 6-литровую канистру с покрытием Summa / Silica к Nutech 2203 и установите конечную концентрацию 5 частей на миллиард в качестве рабочего стандарта. Создание рабочего стандарта, следуя руководству по эксплуатации дилютора. Сделайте то же, что и внутренний / суррогатный стандарт, но с концентрацией 50 частей на миллиард. Канистры увлажнялись до 50% влажности.

1.4 Параметры инструментов

1.4.1 8910 Набор методов

Ловушка 1: -10 ℃ Ловушка 2: -50 ℃ , Перемещение из ловушки 1 в ловушку при: 10 ° C, 20 мл / мин в течение 4 минут. Десорбция ловушки 2: 220 ℃. Фокусер: -160 ° C , Импульс впрыска фокуса: Достигнуть 80 ℃ , Передаточная линия: 40 ℃

1.4.2 Комплект ГХ 8890

Раствор для инъекций: 250 ℃

Разделение: разделение / без разделения

Колонка : Restek Rtx-1,60м × 0.32 мм × 1.8 мкм

Буферная колонка для переключателя Дина: 1.0 м × 0.18 мм × 0 мкм (нельзя использовать, если нет переключателя Дина)

Температурная программа : -40 ℃ (5 мин.) - 15 ℃ / мин - 220 ℃ (5 мин.)

Газ-носитель : Постоянный поток при: 1.8 мл / м

1.4.3. 5977B МС

Источник ионов: 320 ℃

Температура подключения : 250 ℃

Сканирование : Полное сканирование / SIM

Диапазон сканирования : Полное сканирование: 25-300 а.е.м.

SIM: (Количество всех целевых соединений иона и 95,128,130,114,117 а.е.м.

1.5 Начальная калибровка

загрузка 30 мл, 60 мл, 120 мл, 240 мл, 300 мл, 600 мл , Базовый объем составляет 300 мл.

При использовании рабочего стандартного газа 5 частей на миллиард , соответствующая концентрация будет: 0.5 частей на миллиард, 1.0 частей на миллиард, 2.0 частей на миллиард, 4.0 частей на миллиард, 5.0 частей на миллиард, 10.0 частей на миллиард. Внутренний / суррогатный стандарт загружается 30 мл, и его концентрация составляет 5.0 частей на миллиард.

2 Результаты

2.1 117 соединений по Nutech 8910 / GCMS 8890/5977 Хроматография

Ясно, что хроматография всех 117 соединений показывает хорошую форму пиков с наилучшим разделением.

2.2 Икал

Используя 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb для установки начальной калибровки, линейный диапазон составляет 1:20. Используя бромхлорметан и дутерхлорбензол в качестве внутреннего стандарта (IS), дифторбензол и бромфторбензол в качестве суррогатного стандарта (SS), данные калибровки показаны следующим образом:

Результаты показывают, что первоначальная калибровка всех 117 соединений является хорошей и находится в пределах <30% RSD, а большинство соединений имеют RSD <10%.

2.3 CCV

При использовании рабочего стандарта 5 частей на миллиард, загрузка 120 мл, концентрация 2.0 частей на миллиард. Результаты CCV показаны в текущей таблице, и это показывает, что продолжение проверки калибровки очень хорошее.

2.4 Восстановление%(Точность%)

Проба Blank Spike (BS) для 117 соединений выполняется для уровней 0.5 ppb и 5ppb отдельно с другим стандартным ресурсом. Результаты приведены в следующей таблице. Извлечение большинства соединений при 0.5 или 5.0 частей на миллиард составляет от 90% до 110%, и только несколько соединений находятся в пределах 80% -120% или 70% -130%.

Восстановление 0.5ppb

Восстановление 5.0ppb

2.5 Исследование MDL

Согласно TO-15 таблица исследования MDL для этого эксперимента показывает результаты наших MDL как методом полного сканирования. Результаты показывают, что наш MDL может достигать 0.1 частей на миллиард, а для большинства соединений всего 0.07 частей на миллиард, даже для некоторых - 0.05 частей на миллиард. Выбранные лабораторные результаты при полном сканировании перечислены ниже.

2.6 Бланк

После анализа 600 мл стандартного газа с концентрацией 10 частей на миллиард немедленно загрузите 300 мл холостого азота, и не обнаружено ни одного тестируемого соединения выше MDL. Обе холостые хроматографии для полного сканирования показаны ниже. Небольшие пики являются либо фоном соединений кремнезема, либо небольшим количеством меньше, чем при полном сканировании или SIM-MDL.

Заключение 3

3.1 Использование системы предварительного концентрирования Nutech 8910/3610 с ГХ / МС с полным сканированием 117 целевых соединений (TO-15 + PAMS + смесь альдегидов) могут быть протестированы за один раз с помощью Nutech 8910/3610 с системой полного сканирования ГХ / МС. Все QA / QC соответствуют требованиям EPA TO-15, PAMS и Aldehyde Mix.

3.2 Метод и конфигурация прибора необходимы только для ГХ / МС, и переключателя Дина с ПИД не требуется. Это дает лаборатории хороший пример применения существующих инструментов. Стоимость анализа может быть снижена за счет отказа от подачи газа, необходимого для работы ПИД.

3.3 Результаты также показывают, что линейный диапазон может составлять от 0.5ppb до 10ppb и лучше, чем в аналогичном приложении (1.25-10ppb). Производительность стабильна, и еще одно преимущество - отсутствие переноса.

Nutech Instruments Inc. является одним из производителей преконцентраторов, внесенных в список EPA TO-15A, и наши продукты для анализа летучих органических соединений в воздухе будут постоянно служить миру, обеспечивая высочайшее качество и лучшие услуги.