アプリケーションノート：Nutech117プリコンセントレータシステムを使用した8910のVOC化合物の分析

【概要】

117段階の極低温システム+ GC / MSテクノロジー（フルスキャンおよび/またはSIM）を使用して、空気中の15のVOC化合物（TO8910 + PAMS + Lindeによるアルデヒド化合物ミックス）を分析し、0.1機器の性能を確認します。 結果は、10.0〜15ppbの範囲で、キャリブレーション、精度、精度、ブランク、MDLなどがすべてEPATO-15要件を満たしていることを示しています。 Nutech機器システムは、TO-XNUMX + PAMS +アルデヒド混合VOCを周囲空気中でXNUMX回の実行性能で実行するのに適しています。

はじめに

Summaまたはシリカコーティングされたキャニスターを使用して周囲の空気サンプルをラボに持ち込み、15段階の極低温予備濃縮システム+ GC / MSを使用して空気のVOCを分析することは承認された優れた技術です。 USEPAは1999年にEPATO-65メソッドを公開し、それ以降、米国のラボで継続的に使用されています。 主要な759のVOCターゲット化合物がリストされています。 USA EPAの経験によると、中国は2015年にHJ2015-15を発表し、技術はUSEPATO-15と類似しています。 米国では、TO-56メソッドは11の炭化水素化合物を含む光化学空気モニタリングシステム（PAMS）にも使用されています。 さらに、USEPAはEPA TO-13も公開し、DNPHカートリッジ/ HPLCメソッドによって15のアルデヒド化合物をリストしました。 最新のUSEPAは、大気中のより多くのVOCを処理するために、依然として予備濃縮法を使用しているTO-15Aを公開しました。 新しいTO-17Aは、82のターゲット化合物を増やし、合計8910のターゲット化合物になりました。 このアプリケーションは、Nutech3610機器とNutech15オートサンプラーを使用してラボ分析アプリケーションを開発し、TO-117 + PAMS +アルデヒドターゲットVOC化合物をXNUMX回の分析でカバーしようとしています。 米国と中国の両方のNutechチームは、GC / MSを備えたNutech予備濃縮システムを使用してラボで試してみました。 このアプリケーションノートは、最近の結果からのものです。 これらのシステムでは、ディーンスイッチを使用せずにXNUMXのターゲット化合物をXNUMX回の分析で分析でき、キャリブレーションリニア、ブランク、スパイクはすべて良好な結果が得られることを示しています。

1実験

1-1使用機器の構成

予備濃縮システム：Nutech 8910/3610予備濃縮器/オートサンプラー、Nutech 2203静的希釈器、Nutech2104キャニスタークリーンシステムおよび6LSummaまたはシリカコーティングキャニスター。

GC / MS：Agilent 8890 / 5977B（オプションのFID付きディーンスイッチ、ただしこのアプリケーションでは使用されません）

流れるように示されるように：

1.2標準ガス

標準ガスは、EPA TO-15ミックス65化合物、PAMSミックス56化合物、およびアルデヒドミックス11化合物で、これらはすべてLinde製です。 一部の化合物はTO-15とPAMSの両方の混合物であり、混合標準全体の総化合物は117化合物です。

1.2.1 VOC規格

65化合物TO-15標準、濃度：1.00ppm;

56化合物PAMS標準、濃度：1.00ppm

11化合物アルデヒド標準、濃度：1.00ppm

1.2.2内部標準/代理標準

ブロモクロロメタン、1,4-ジフルオロベンゼン、ジュウテリクロロベンゼン、4-ブロモフルオロベンゼン、濃度はすべて1.0ppmです。

1.3作業標準の作成

3つの高濃度標準と認定されたクリーンな6リットルのSumma / SilicaコーティングキャニスターをNutech2203に接続し、作業標準の最終濃度として5ppbを設定します。 希釈器の取扱説明書に従って作業基準を作成します。 内部/サロゲート標準と同じですが、濃度は50ppbです。 キャニスターは50％の湿度で加湿されました。

1.4装置パラメーター

1.4.1メソッドセット

トラップ1：-10℃、トラップ2：-50℃、トラップ1からトラップに：10°C、20ml / minで4分で移します。 トラップ2脱着：220℃。 フォーカサー：-160°C、フォーカスインジェクションインパルス：80℃に達する、トランスファーライン：40℃

1.4.2 8890GCセット

注入：250℃

スプリット：スプリット/スプリットレス

カラム：Restek Rtx-1、60m×0.32mm×1.8μm

ディーンスイッチ用バッファーカラム：1.0m×0.18mm×0μm（ディーンスイッチが無い場合は使用しないでください）

温度プログラム：-40℃（5分）-15℃/分–220℃（5分）

キャリアガス：1.8ml / mの定流量

1.4.3。 5977B MS

イオン源：320℃

接続温度：250℃

スキャン：フルスキャン/ SIM

スキャン範囲：フルスキャン：25-300 amu

SIM :(すべてのターゲット化合物の量はイオンで95,128,130,114,117amuです

1.5初期校正

ローディング30ml、60ml、120ml、240ml、300ml、600ml、基本容量は300mlです。

5 ppbの作業標準ガスを使用すると、関連する濃度は0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0 ppbになります。曲線は、濃度ppb対応答（ピーク面積）になります。 内部/代理標準は30mlでロードされ、濃度は5.0ppbです。

2結果

2.1 Nutech 117 / GCMS8910 / 8890クロマトグラフィーによる5977の化合物

117の化合物すべてのクロマトグラフィーがすべて、最良の分離で良好なピーク形状を示していることは明らかです。

2.2イカル

0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0ppbを使用して初期キャリブレーションをセットアップすると、線形範囲は1:20になります。 内部標準（IS）としてブロモクロロメタンとデュテロクロロベンゼンを使用し、代理標準（SS）としてジフルオロベンゼンとブロモフルオロベンゼンを使用すると、次のように校正データが表示されます。

結果は、117の化合物すべての初期キャリブレーションが良好で、<30％RSD以内であり、ほとんどの化合物が<10％RSDであることを示しています。

2.3 CCV

5ppbの作業標準を使用し、120 mlをロードし、濃度は2.0ppです。 CCVの結果はフローテーブルに表示され、継続的なキャリブレーション検証が非常に良好であることを示しています。

2.4回復率％（正確さ ％）

117の化合物のブランクスパイク（BS）サンプルは、異なる標準リソースを使用して、0.5ppbおよび5ppbレベルで別々に実行されます。 結果を次の表に示します。 0.5 ppbまたは5.0ppbのほとんどの化合物の回収率は90％〜110％であり、80％〜120％または70％〜130％の範囲内にある化合物はごくわずかです。

0.5ppb回復

5.0ppb回復

2.5 MDL研究

TO-15によると、この実験のMDL研究表は、フルスキャン法によるMDLの結果を示しています。 結果は、MDLが0.1 ppbに達する可能性があり、ほとんどの化合物は0.07 ppbであっても、0.05ppbと低いことを示しています。 フルスキャンで選択したラボの結果は次のとおりです。

2.6ブランク

600mlの10ppb標準ガスを分析した後、すぐに300mlの窒素ブランクをロードします。MDLを超えてテストされた化合物はありません。 フルスキャン用の両方のブランククロマトグラフィーを以下に示します。 小さなピークは、シリカ化合物のバックグラウンドか、フルスキャンまたはSIMMDLよりも少量です。

3まとめ

3.1 GC / MSフルスキャンでのNutech8910 / 3610プリコンセントレーターシステムの使用117のターゲット化合物（TO-15 + PAMS +アルデヒドミックス）は、GC / MSフルスキャンシステムでNutech8910 / 3610によって一度にパフォーマンスをテストできます。 すべてのQA / QCは、EPA TO-15、PAMS、およびアルデヒドミックスの要件を満たしています。

3.2メソッドと機器の構成に必要なのはGC / MSだけであり、FIDを備えたディーンスイッチは必要ありません。 これにより、ラボは既存の機器を使用することができます。 FID運転に必要なガス供給を使用しないことで分析コストを節約できます。

3.3結果は、線形範囲が0.5ppbから10ppbであり、同様のアプリケーション（1.25-10ppb）よりも優れていることも示しています。 パフォーマンスは安定しており、キャリーオーバーがないことも別の利点です。

Nutech Instruments Inc.は、EPA TO-15Aにリストされている予備濃縮装置のXNUMXつであり、当社の空気VOC分析製品は、最高品質とより優れたサービスで世界に継続的にサービスを提供します。