EPATO-15Aラボ分析にNutechプリコンセントレータシステムを使用したアプリケーションノート

【概要】
82段階の極低温システム+ GC / MSテクノロジー（フルスキャンおよび/またはSIM）を使用して、空気中の15種類のVOC化合物（TO0.5A Mix by Linde）を10.0回の分析で分析しました。 結果は、15〜1ppbの範囲で、キャリブレーション、精度、精度、ブランク、MDLなどがすべてEPATO-2A要件を満たしていることを示しています。 MDLは、これらのEPAで選択された化合物について、SIMモードで15〜XNUMXpptレベルに達する可能性があります。 Nutech機器システムは、周囲空気分析でTO-XNUMXAターゲットVOCを実行するための優れたツールです。

はじめに

「Summaまたはシリカコーティングされたキャニスターを使用して周囲の空気サンプルをラボに持ち込み、15段階の極低温予備濃縮システム+ GC / MSを使用して空気のVOCを分析することは承認された優れた技術です。 USEPAは1999年にEPATO-65メソッドを公開し、それ以降、米国のラボで継続的に使用されています。 主要な759のVOCターゲット化合物がリストされています。 米国環境保護庁の経験によると、中国は2015年にHJ2015-15を発表し、技術は米国環境保護庁TO-15と類似しています。 米国では、TO-56メソッドは11の炭化水素化合物を含む光化学空気モニタリングシステム（PAMS）にも使用されています。 さらに、USEPAはEPATO-13も公開し、DNPHカートリッジ/ HPLCメソッドによって15のアルデヒド化合物をリストしました。 最新のUSEPAは、大気中のより多くのVOCを処理するためにまだ予備濃縮法を使用しているTO-15Aを公開しました。 新しいTO-17Aは、82のターゲット化合物を増やし、合計15のターゲット化合物になりました。 このノートでは、TO-82Aをカバーするラボ分析アプリケーションを開発しようとしています。XNUMX種類のVOC化合物すべてがXNUMX回の分析です。 米国と中国の両方のNutechチームは、GC / MSを備えたNutech予備濃縮システムを使用してラボで試してみました。 このアプリケーションノートは彼らの最近の結果です。

1実験

1-1使用機器の構成

予備濃縮システム：Nutech 8910/3610予備濃縮器/オートサンプラー、Nutech 2203静的希釈器、Nutech2104キャニスタークリーンシステムおよび6LSummaまたはシリカコーティングキャニスター。

GC / MS：Agilent 8890 / 5977B（FID付きのオプションのDeansスイッチ、ただしこのアプリケーションでは使用されませんでした）

流れるように示されるように：

1.2標準ガス

標準ガスはすべてリンデ製です。 ：

1.2.1 VOC規格

81化合物TO-15A標準、濃度：1.00ppm;

1化合物（エチレンオキシド）濃度：1.00ppm。

エチレンオキシドの安定性のため、リンデはXNUMXつの異なる標準ボトルを別々に製造する必要があります。

1.2.2内部標準/代理標準

ブロモクロロメタン、1,4-ジフルオロベンゼン、ジュウテリクロロベンゼン、4-ブロモフルオロベンゼン、濃度はすべて1.0ppmです。

1.3作業標準の作成

2つの高濃度標準と認定されたクリーンな6リットルのSumma / SilicaコーティングキャニスターをNutech2203に接続し、作業標準の最終濃度として5ppbを設定します。 希釈器の取扱説明書に従って作業基準を作成します。 内部/サロゲート標準と同じですが、濃度は50ppbです。 キャニスターは50％の湿度で加湿されました。 キャニスターを加湿する方法と作業標準を専門的に作成する方法に関する別のAPPは、別途公開されます。

1.4機器パラメータ

1.4.1 8910メソッドセット：

トラップ1：-150℃、トラップ2：-20℃、トラップ1からトラップへ：10℃、20ml /分で5分移動。 トラップ2脱着：220℃。 フォーカサー：-150°C、フォーカスインジェクションインパルス：80℃に到達、トランスファーライン：40℃。

1.4.2 8890GCセット

注入：250℃

スプリット：スプリット/スプリットレス

カラム：Restek Rtx-1、60m×0.32mm×3.0μm

ディーンスイッチ用バッファーカラム：2.5m×0.18mm×0μm（ディーンスイッチが無い場合は使用しないでください）

温度プログラム：40℃（5分）-10℃/分–220℃（18分）

キャリアガス：1.8ml / mの定流量

1.4.3。 5977B MS

イオン源：320℃

接続温度：250℃

スキャン：フルスキャン/ SIM

スキャン範囲：フルスキャン：25-300 amu

SIM :(すべてのターゲット化合物の量はイオンで95,128,130,114,117amuです

1.5初期校正

ローディング30ml、60ml、120ml、240ml、300ml、600ml、基本容量は300mlです。

5 ppbの作業標準ガスを使用すると、関連する濃度は0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0 ppbになります。曲線は、濃度ppb対応答（ピーク面積）になります。 内部/代理標準は30mlでロードされ、濃度は5.0ppbです。

2結果

2.1化合物TO-82Aクロマトグラフィー

2.2Ical

0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0ppbを使用して初期キャリブレーションをセットアップすると、線形範囲は1:20になります。 内部標準（IS）としてブロモクロロメタンとデュテロクロロベンゼンを使用し、代理標準（SS）としてジフルオロベンゼンとブロモフルオロベンゼンを使用すると、次のように校正データが表示されます。

2.3 CCV

5ppbの作業標準を使用し、120 mlをロードし、濃度は2.0ppです。 CCVの結果をフローテーブルに示します。

2.4回復率％（正確さ ％）

TO-15Aには、選択したターゲット化合物を含む約20のラボ回収レポートが記載されています。

濃度レベルは0.2〜0.9ppbです。 ここでは、平均0.5 ppbをスパイクし、同じ選択した化合物の回収率を報告します。

2.5複製

反復テストは、2.0ポイントで7ppbが選択されました。 応答係数を使用して平均と標準偏差を表示し、RSD％を使用して反復結果を表示します。 データは、ほとんどの化合物のRSD％が10％未満であることを示しています。

2.6 MDL調査

TO-15AリファレンスMDL研究表によると、この実験はSIM法によるMDLの結果を示しています。 ブランクMDLも、TO-15AテーブルのTO-15A参照MDLに従って実行されます。 結果は次の表にもリストされています。 結果は、私たちのMDLがTO-15Aで選択されたラボの結果と同じくらい良いことを示しています。 リストされている化合物のほとんどのMDLは、1〜2pptレベルです。

2.7ブランク

600mlの10ppb標準ガスを分析した後、すぐに300mlの窒素ブランクをロードします。MDLを超えてテストされた化合物はありません。 フルスキャン用のブランククロマトグラフィーとSIMの両方を以下に示します。 小さなピークは、シリカ化合物か、フルスキャンまたはSIMMDLよりも少量です。

3まとめ

3.1 GC / MSフルスキャンおよび/またはSIMを備えたNutech8910 / 3610プリコンセントレータシステムを使用すると、82のターゲット化合物（TO-15A）を一度にテストできます。 すべてのQA / QCはEPATO-15A要件を満たしています。 EPA TO-15Aで選択された化合物のMDLは、プリコンセントレータを備えたSIMで1 pptまで低くすることができます。これは、TO-15Aにリストされているリファレンスラボと同じです。

3.2メソッドと機器構成のニーズはGC / MSのみであり、FID付きのディーンスイッチは必要ありません。 これにより、ラボは既存の機器を使用することができます。 FID運転に必要なガス供給を使用しないことで分析コストを節約できます。

3.3結果は、線形範囲が0.5ppbから10ppbであり、同様のアプリケーション（1.25-10ppb）よりも優れていることも示しています。 パフォーマンスは安定しており、キャリーオーバーがないことも利点です。

Nutech Instruments Inc.は、EPA TO-15Aにリストされている予備濃縮装置メーカーのXNUMXつであり、当社の空気VOC分析製品は、最高の品質とより良いサービスで世界に継続的にサービスを提供します。