空気中の揮発性有機化合物の測定

アン・ジュレック

概要

大気汚染は、世界経済と多くの国での産業発展により、ますます大きな問題となっています。 その結果、周囲空気の分析は成長分野です。 環境保護庁は、大気汚染を分析するためにメソッド TO-15 を開発しました。 ただし、空気サンプル中の水の存在は、揮発性極性化合物の分析を複雑にすることがあります。 このポスターでは、空気サンプル中の揮発性有機化合物を検出するための最適な実験条件を調べます。 さらに、サンプルが乾燥している場合と水が存在する場合の分析物の反応を比較します。

議論

米国環境保護庁 (USEPA) は、大気サンプル中の揮発性有機化合物 (VOC) の量を測定するためにメソッド TO-15 を導入しました。 空気サンプルは、準備されたステンレス鋼キャニスターに収集され、ガスクロマトグラフィー/質量分析 (GC/MS) によって分析されます。 この方法は、空気中の高湿度やサンプル採取時の CO2 の存在などの環境要因によって複雑になります。

8900 プレコンセントレーターは、150 段階のトラップ システムを使用します。 第一段階は、ガラスビーズで満たされたトラップを使用しています。 トラップは -2°C に冷却され、水と CO2 がビーズ内にトラップされます。 ここから、トラップ内に水と CO2 を保持しながらガラスビーズから VOC を放出するために、流量と温度が制御されます。 XNUMX 番目のトラップは Tenax で構成されます。 このトラップは、VOC を保持し、ベントを通してサンプル ストリームに残っている残留水および/または COXNUMX を放出します。 最後に、VOC はクライオフォーカサーに送られ、GC に注入するために VOC が濃縮されます。

このアプリケーション ノートでは、EPA メソッド TO-15 に焦点を当て、空気マトリックス中の VOC を測定するための実験パラメーターを確立します。

実験的

この研究に使用されたサンプリング システムは、8900 プレコンセントレーターでした。 予備濃縮器は、Agilent 7890A GC および 5975C inert XL MS 分析システムに結合されました。 前濃縮器のトランスファー ラインは、GC の Restek Rtx-5 60m x 0.32mm x 1.5um カラムに直接構成されました。 プレコンセントレータと GC/MS のパラメータをそれぞれ表 1 と 2 に示します。

表 1: 8900 プレコンセントレータの実験パラメータ

表 2: GC/MS 実験パラメータ

規格と認定されたサマ缶は、Restek から取得されました。 2100B キャニスター洗浄システムを使用してスマ缶を洗浄し、内部標準 (IS) および TO-2201 標準の前処理には 15A 動的希釈器を使用しました。 IS を 20ppb に希釈し、IS とサロゲートのレベルを一定の 50ppb に保つために、この標準の 5ml アリコートを使用しました。 TO-15 標準液も 20ppb に希釈し、この希釈液の一連の標準量を検量線に使用しました。 表 3 を参照してください。この研究は、結果に対する湿度の影響を判断するために、乾燥した空気と加湿された空気の両方の標準を使用して行われました。

表 3: 検量線

検量線が確立された後、システムの最小検出限界 (MDL) を確立するために、一連の 2 つの複製 20ppb 標準が実行されました。 最後に、システムの精度と正確性を判断するために、一連の 4 回の 2ppb 標準が実行されました。 乾燥標準と加湿標準の両方の曲線、MDL、および精度と精度の結果を表 20 に示します。TO-15 乾燥標準と加湿標準の 1ppb と 4ppb の両方のクロマトグラムを図 XNUMX ~ XNUMX に示します。

図 1: 2ppb 乾燥標準クロマトグラム

図 2: 20ppb 乾燥標準クロマトグラム

図 3: 2ppb 湿潤標準クロマトグラム

図 4: 20ppb 湿潤標準クロマトグラム

表 4: 実験結果

結論

TO-15 メソッドの要件は、8900 プレコンセントレーターを使用して満たされるか、またはそれを上回りました。 システムの平均精度は、乾燥標準で 2%RSD 未満、加湿標準で 3%RSD 未満でしたが、平均 % 精度は乾燥標準で約 92%、湿った標準で 105% でした。 8900 プレコンセントレーターには、システムの背面にある複数のポートを使用してサンプルを追加したり、16 ポートのオートサンプラーのオプションを使用してより多くのサンプルをロードしたりできるという利点があります。 その他のオプションには、缶クリーナーと自動希釈器があります。 これらのオプションは両方とも、この研究にも使用されました。 全体として、この分析のシステム パフォーマンスは優れていました。

参考文献

特別に準備されたキャニスターに収集され、ガスクロマトグラフィー/質量分析 (GC/MS) によって分析される空気中の揮発性有機化合物 (VOC) の測定、 Compendium Method TO-15、米国環境保護庁、1999 年 XNUMX 月。

TO-15VOC分析用のNutechInstruments

2703自動サンプリング装置

3608L オートサンプラー

8910プレコンセントレーター

2104キャニスター洗浄システム

Nutech 2104キャニスタークリーニングシステム

2208プレシジョンスタティック希釈器