アプリケーションノート：Nutech15プリコンセントレータシステムを使用したEPATO-8910Aの高速分析
【概要】
82段階の極低温システム+ GC / MSテクノロジー（フルスキャンおよび/またはSIM）を使用することにより、空気中の15のVOC化合物（TO0.1A Mix by Linde）を高速のシングルランパフォーマンスで分析します。 結果は、20.0〜15ppbの範囲で、キャリブレーション、精度、精度、ブランク、MDLなどがすべてEPATO-1A要件を満たしていることを示しています。 MDLは、これらのEPAで選択された化合物について、SIMモードで2〜13.5pptレベルに達する可能性があります。 GCの実行時間は15分にもなります。 Nutech機器システムは、周囲空気分析でTO-XNUMXAターゲットVOCを実行するための優れた高速ツールです。
はじめに
「Summaまたはシリカコーティングされたキャニスターを使用して周囲の空気サンプルをラボに持ち込み、15段階の極低温予備濃縮システム+ GC / MSを使用して空気のVOCを分析することは承認された優れた技術です。 USEPAは1999年にEPATO-65メソッドを公開し、それ以降、米国のラボで継続的に使用されています。 主要な759のVOCターゲット化合物がリストされています。 USA EPAの経験によると、中国は2015年にHJ2015-15を発表し、技術はUSEPATO-15と類似しています。 米国では、TO-56メソッドは光化学空気モニタリングシステム（PAMS）にも使用されており、11種類の炭化水素化合物が含まれています。 さらに、USEPAはEPA TO-13も公開し、DNPHカートリッジ/ HPLCメソッドによって15のアルデヒド化合物をリストしました。 最新のUSEPAは、大気中のより多くのVOCを処理するために、依然として予備濃縮法を使用しているTO-15Aを公開しました。 新しいTO-17Aは、82のターゲット化合物を増やし、合計8910のターゲット化合物になりました。 このアプリケーションは、Nutech 82機器を使用してラボ分析アプリケーションを開発し、13.5のVOC化合物すべてを18回の高速分析でカバーしようとしています。 米国と中国の両方のNutechチームは、GC / MSを備えたNutech予備濃縮システムを使用してラボで試してみました。 このアプリケーションノートは彼らの最近の結果です。 これは、GCの実行時間が合計XNUMX分にもなる可能性があることを示しています。 注入から注入までの全サイクリング時間はXNUMX分と短い場合があります。
1実験
1-1使用機器の構成
予備濃縮システム：Nutech 8910/3610予備濃縮器/オートサンプラー、Nutech 2203静的希釈器、Nutech2104キャニスタークリーンシステムおよび6LSummaまたはシリカコーティングキャニスター。
GC / MS：Agilent 8890 / 5977B（オプションのFID付きディーンスイッチ、ただしこのアプリケーションでは使用されません）
流れるように示されるように：
1.2標準ガス
標準ガスはすべてリンデ製です。 ：
1.2.1 VOC規格
81化合物TO-15A標準、濃度：1.00ppm;
1化合物（エチレンオキシド）濃度：1.00ppm。
エチレンオキシドの安定性のため、リンデはXNUMXつの異なる標準ボトルを別々に製造する必要があります。
1.2.2内部標準/代理標準
ブロモクロロメタン、1,4-ジフルオロベンゼン、ジュウテリクロロベンゼン、4-ブロモフルオロベンゼン、濃度はすべて1.0ppmです。
1.3作業標準の作成
2つの高濃度標準と認定されたクリーンな6リットルのSumma / SilicaコーティングキャニスターをNutech2203に接続し、作業標準の最終濃度として5ppbを設定します。 希釈器の取扱説明書に従って作業基準を作成します。 内部/サロゲート標準と同じですが、濃度は50ppbです。 キャニスターは50％の湿度で加湿されました。 キャニスターを加湿する方法と作業標準を専門的に作成する方法に関する別のAPPは、別途公開されます。
1.4機器パラメータ
1.4.1 8910メソッドセット：
トラップ1（空）：-50℃、トラップ2：-50℃、トラップ1からトラップに：10°C、20ml / minで5分移動します。 トラップ2脱着：220℃。 フォーカサー：-150°C、フォーカスインジェクションインパルス：80℃に到達、トランスファーライン：40℃。
1.4.2 8890GCセット
注入：250℃
スプリット：スプリット/スプリットレス
カラム：Restek Rtx-VHS、30m×0.25mm×1.4μm
ディーンスイッチ用バッファーカラム：1.0m×0.18mm×0μm（ディーンスイッチが無い場合は使用しないでください）
温度プログラム：40℃（1分）-15℃/分–220℃（5分）
キャリアガス：1.8ml / mの定流量
1.4.3。 5977B MS
イオン源：320℃
接続温度：250℃
スキャン：フルスキャン/ SIM
スキャン範囲：フルスキャン：25-300 amu
SIM :(すべてのターゲット化合物の量はイオンで95,128,130,114,117amuです
1.5初期校正
ローディング30ml、60ml、120ml、240ml、300ml、600ml、基本容量は300mlです。
5 ppbの作業標準ガスを使用すると、関連する濃度は0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0 ppbになります。曲線は、濃度ppb対応答（ピーク面積）になります。 内部/代理標準は30mlでロードされ、濃度は5.0ppbです。
2結果
2.1化合物TO-82Aクロマトグラフィー
2.2Ical
0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0ppbを使用して初期キャリブレーションを設定すると、線形範囲は1:20になります。 内部標準（IS）としてブロモクロロメタンとデュテロクロロベンゼンを使用し、代理標準（SS）としてジフルオロベンゼンとブロモフルオロベンゼンを使用することにより、キャリブレーションデータは次のようになります。
2.3 CCV
5ppbの作業標準を使用し、120 mlをロードし、濃度は2.0ppです。 CCVの結果をフローテーブルに示します。
2.4回復率％（正確さ ％）
TO-15Aには、選択したターゲット化合物を含む約20のラボ回収レポートが記載されています。
濃度レベルは0.2〜0.9ppbです。 ここでは、平均0.5 ppbをスパイクし、同じ選択した化合物の回収率を報告します。
2.5複製
複製は0.5ポイントで2.0ppbと7ppbが選択されています。データは、ほとんどの化合物のRSD％が10％未満であることを示しています。
2.6 MDL調査
TO-15AリファレンスMDL研究表によると、この実験は、フルスキャンとSIM法の両方によるMDLの結果を示しています。 次の表には、TO-15Aテーブルの空白のMDLと参照MDLもリストされています。 結果は、MDLがTO-15Aで選択されたラボの結果と同じくらい優れていることを示しています。 フルスキャンでは、ほとんどの化合物のMDLは0.03 ppb（30 ppt）未満であり、SIMスキャンの場合、リストされている化合物のほとんどのMDLは1〜2pptレベルです。
フルスキャンのMDL：
SIMの場合：
2.7ブランク
600mlの10ppb標準ガスを分析した後、すぐに300mlの窒素ブランクをロードします。MDLを超えてテストされた化合物はありません。 フルスキャン用のブランククロマトグラフィーとSIMの両方を以下に示します。 小さなピークは、シリカ化合物か、フルスキャンまたはSIMMDLよりも少量です。
3まとめ
3.1 GC / MSフルスキャンおよび/またはSIMでNutech8910 / 3610プリコンセントレータシステムを使用すると、82のターゲット化合物（TO-15A）を一度に高速でテストできます。 クロマトグラフィー時間は13.5分と短く、注入から次の注入までの実行時間は18分未満と短くすることができます。 すべてのQA / QCはEPATO-15A要件を満たしています。 EPA TO-15Aで選択された化合物のMDLは、プリコンセントレータを使用したSIMで1 pptまで低くすることができます。これは、TO15Aにリストされている参照ラボと同じであり、フルスキャンを使用したほとんどのTO-15Aターゲット化合物のMDLは、 0.03ppb。
3.2メソッドと機器の構成に必要なのはGC / MSだけであり、FIDを備えたディーンスイッチは必要ありません。 これにより、ラボは既存の機器を使用することができます。 FID運転に必要なガス供給を使用しないことで分析コストを節約できます。
3.3結果は、線形範囲が0.5ppbから10ppbであり、同様のアプリケーション（1.25-10ppb）よりも優れていることも示しています。 パフォーマンスは安定しており、キャリーオーバーがないことも別の利点です。
Nutech Instruments Inc.は、EPA TO-15Aにリストされている機器メーカーのXNUMXつであり、世界中のユーザーに最高品質で数十年にわたってサービスを提供しています。