Note d'application: Une exécution rapide pour EPA TO-15A en utilisant le système de préconcentrateur Nutech 8910

【Abstrait】

En utilisant un système cryogénique à trois étages + la technologie GC / MS (Full Scan et / ou SIM) 82 composés COV (TO15A Mix de Linde) dans l'air peuvent être analysés en une seule exécution rapide. Les résultats montrent que dans la plage 0.1-20.0ppb, l'étalonnage, la précision, l'exactitude, le blanc et le MDL, etc. sont tous conformes aux exigences EPA TO-15A. Le MDL peut atteindre un niveau de 1 à 2 ppt en mode SIM pour ces composés sélectionnés par l'EPA. Le temps de fonctionnement du GC peut être aussi rapide que 13.5 minutes. Le système d'instruments Nutech est un bon outil rapide pour effectuer des COV cibles TO-15A dans l'analyse de l'air ambiant.

Introduction

«Utiliser Summa ou un bidon revêtu de silice pour prélever des échantillons d'air ambiant au laboratoire et utiliser un système de préconcentration cryogénique à trois étages + GC / MS pour analyser les COV de l'air est une bonne technologie approuvée. L'US EPA a publié la méthode EPA TO-15 en 1999 et est continuellement utilisée dans les laboratoires américains depuis lors. Les 65 principaux composés cibles de COV sont répertoriés. Selon l'expérience USA EPA, la Chine a publié HJ759-2015 en 2015 et la technologie est similaire avec USEPA TO-15. Aux États-Unis, la méthode TO-15 est également utilisée pour le système photochimique de surveillance de l'air (PAMS) qui comprend 56 composés d'hydrocarbures. En outre, l'USEPA a également publié EPA TO-11 et répertorié 13 composés aldéhydiques par cartouche DNPH / méthode HPLC. Le dernier EPA a publié le TO-15A utilisant toujours la méthode de préconcentration pour traiter plus de COV dans l'air ambiant. Le nouveau TO-15A a augmenté de 17 composés cibles et atteint au total 82 composés cibles. Cette application tente de développer une application analytique de laboratoire avec des instruments Nutech 8910 pour couvrir les 82 composés COV en un seul cycle rapide. L'équipe Nutech aux États-Unis et en Chine a essayé dans ses laboratoires en utilisant le système de préconcentrateur Nutech avec GC / MS. Cette note d'application présente leurs résultats récents. Cela montre que le temps de fonctionnement du GC peut être aussi rapide que 13.5 minutes au total. Le temps de cycle complet entre l'injection et l'injection peut être aussi court que 18 minutes.

Expérience 1

1-1 Configuration des instruments utilisés

Système de préconcentration ： Préconcentrateur / échantillonneur automatique Nutech 8910/3610, diluteur statique Nutech 2203, système de nettoyage de bidon Nutech 2104 et bidons de 6 L enduits de Summa ou de silice.

GC / MS ： Agilent 8890 / 5977B （Commutateur Deans en option avec FID ， Mais non utilisé dans cette application)

Comme indiqué comme coulant:

1.2 Gaz standard

Les gaz standard proviennent tous de Linde. ：

1.2.1 Normes COV

81 composés TO-15A Standard ， Concentration: 1.00 ppm ；

1 Composé (oxyde d'éthylène) Concentration: 1.00 ppm。

En raison de la stabilité de l'oxyde d'éthylène, Linde doit fabriquer deux bouteilles différentes de standard séparément.

1.2.2 Norme interne / Norme de substitution

Les concentrations de bromochlorométhane, de 1,4-difluorobenzène, de deutérichlorobenzène, de 4-bromofluorobenzène sont toutes de 1.0 ppm.

1.3 Rendre la norme de travail

Connectez 2 étalons à haute concentration et un bidon certifié propre et enduit de Summa / Silica de 6 litres à Nutech 2203 et configurez 5 ppb comme concentration finale d'étalon de travail. Faire la norme de travail en suivant le manuel d'utilisation du diluteur. Faites la même chose que le standard interne / substitut mais avec une concentration de 50 ppb. Les bidons ont été humidifiés avec 50% d'humidité. L'autre APP sur la façon d'humidifier la cartouche et de créer la norme de travail de manière professionnelle sera publiée séparément.

1.4 Paramètres des instruments

1.4.1 Ensemble de méthodes 8910:

Piège 1 (vide): -50 ℃ ， Piège 2: -50 ℃ ， Transférer du piège 1 au piège à: 10 ° C, 20 ml / min en 5 minutes. Désorption du piège 2: 220 ℃. Focuser: -150 ° C ， Focuser Injection d'impulsion: Atteindre 80 ℃ ， Ligne de transfert: 40 ℃。

1.4.2 Ensemble GC 8890

Injection: 250 ℃

Split ： Split / Splitless

Colonne ： Restek Rtx-VHS ， 30 m × 0.25 mm × 1.4 μm

Colonne tampon pour commutateur Dean: 1.0 m × 0.18 mm × 0 μm （Peut ne pas l'utiliser si aucun commutateur Dean ne s'applique）

Programme de température ： 40 ℃ （1 min） - 15 ℃ / min - 220 ℃ （5min）

Gaz vecteur ： Débit constant à: 1.8 ml / m

1.4.3. 5977B MS

Source d'ions: 320 ℃

Connectez la température: 250 ℃

Scan ： Scan complet / SIM

Plage de numérisation ： Balayage complet: 25-300 amu

SIM: (Tous les composés cibles quantité ionique et 95,128,130,114,117 amu

1.5 Étalonnage initial

chargement 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml ， Le volume de base est de 300 ml.

En utilisant un gaz standard de travail de 5 ppb la concentration correspondante sera: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb ， La courbe sera la concentration ppb en fonction des réponses (aire de pic). L'étalon interne / substitut est chargé 30 ml et la concentration est de 5.0 ppb.

2 Les résultats

2.1 Chromatographie sur 82 composés TO-15A

2.2 Ical

En utilisant 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0ppb pour configurer un étalonnage initial, la plage linéaire est de 1:20. En utilisant le bromochlorométhane et le duterochlorobenzène comme étalon interne (IS), le difluorobenzène et le bromofluorobenzène comme étalon de substitution (SS), les données d'étalonnage sont présentées comme suit:

2.3 CCV

En utilisant un étalon de travail de 5ppb, chargez 120 ml, la concentration est de 2.0pp. Les résultats CCV sont indiqués dans le tableau suivant:

2.4 % de récupération（Précision%）

TO-15A a répertorié environ 20 rapports de récupération des laboratoires avec les composés cibles sélectionnés.

Le niveau de concentration est de 0.2 à 0.9 ppb. Ici, nous augmentons 0.5 ppb une moyenne et rapportons la récupération pour ces mêmes composés sélectionnés.

2.5 Répliques

Les répliques sont sélectionnées 0.5ppb et 2.0ppb avec 7 points ， Les données montrent que le RSD% de la plupart des composés est inférieur à 10%.

2.6 L'étude MDL

Selon le tableau d'étude MDL de référence TO-15A, cette expérience montre les résultats de notre MDL à la fois par analyse complète et par méthode SIM. La MDL vierge ainsi que la MDL de référence sur la table TO-15A sont également répertoriées dans le tableau suivant. Les résultats montrent que notre MDL est aussi bon que les résultats de laboratoire sélectionnés du TO-15A. À l'analyse complète, la MDL pour la plupart des composés est inférieure à 0.03 ppb (30 ppt) et pour l'analyse SIM, la MDL la plus élevée pour les composés répertoriés aussi bas que 1 à 2 ppt.

MDL pour l'analyse complète:

Pour SIM:

2.7 Le blanc

Après avoir analysé 600 ml de gaz standard à 10 ppb, chargez immédiatement un blanc d'azote de 300 ml et il n'y a pas de composé testé au-dessus de MDL. La chromatographie à blanc pour l'analyse complète et la carte SIM sont illustrées ci-dessous. Les petits pics sont soit des composés de silice, soit la petite quantité inférieure à l'analyse complète ou à SIM MDL.

Conclusion 3

3.1 En utilisant le système de préconcentration Nutech 8910/3610 avec un balayage complet GC/MS et/ou SIM, les 82 composés cibles (TO-15A) peuvent être testés en une seule fois et rapidement. Le temps de chromatographie peut être aussi court que 13.5 minutes et le temps d'exécution de l'injection à l'injection suivante peut être aussi court que moins de 18 minutes. Tous les QA/QC sont conformes aux exigences EPA TO-15A. Le MDL pour les composés sélectionnés EPA TO-15A peut être aussi bas que 1 ppt par SIM avec préconcentrateur, ce qui est le même que celui des laboratoires référencés répertoriés dans TO15A et le MDL pour la plupart des composés cibles TO-15A avec analyse complète peut être aussi bas que 0.03 ppb.

3.2 La méthode et la configuration de l'instrument doivent être simplement GC / MS et aucun Dean Switch avec FID n'est nécessaire. Cela donne au laboratoire utilisant des instruments existants un bon exemple d'application. Le coût d'analyse peut être économisé en n'utilisant pas l'alimentation en gaz nécessaire pour le fonctionnement du FID.

3.3 Les résultats montrent également que la plage linéaire peut aller de 0.5 ppb à 10 ppb et est meilleure qu'une application similaire (1.25-10 ppb). Les performances sont stables et aucun report est un autre avantage.

Nutech Instruments Inc. est l'un des fabricants d'instruments répertoriés EPA TO-15A et nous servons nos utilisateurs du monde entier depuis des décennies avec la plus haute qualité.