Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés PAMS dans l'analyse en laboratoire

Abstrait

À l'aide d'un système cryogénique en trois étapes + technologie GC / MS (Full Scan et / ou SIM), 57 composés de COV cibles PAMS (PAMS Mix de Linde) dans l'air seront analysés dans un test de performance en une seule opération. Les résultats montrent que dans une plage de 0.5 à 10.0 ppm, l'étalonnage, la précision, l'exactitude, le blanc, etc. répondent tous aux exigences EPA TO-15 et PAMS. La MDL peut atteindre 0.02 ppb ou moins. Il est conforme aux spécifications des COV cibles PAMS dans l'air ambiant.

Introduction

«L'utilisation de Summa ou d'une cartouche recouverte de silice pour prélever des échantillons d'air ambiant au laboratoire et l'utilisation d'un système de préconcentration cryogénique en trois étapes + GC / MS pour analyser les COV de l'air est une technologie fiable approuvée. L'US EPA a publié la méthode EPA TO-15 en 1999 et a depuis été utilisée en continu dans les laboratoires américains. Les principaux composés cibles sont les 65 COV répertoriés. Selon l'expérience USA EPA, la Chine a publié HJ759-2015 en 2015 et la technologie est similaire à US EPA. Aux États-Unis, la méthode TO-15 est également utilisée pour le système photochimique de surveillance de l'air (PAMS) qui comprend 57 composés d'hydrocarbures. Cette application se concentre sur les composés PAMS 57 analysés en laboratoire. L'application présente la méthode et les conditions d'utilisation du préconcentrateur Nutech avec un système GC / MS pour atteindre l'objectif ci-dessus.

Habituellement, l'utilisation du préconcentrateur avec un GC / FID peut réaliser cette analyse PAMS. Il s'agit également du système de préconcentration Nutech. Ici, nous donnons au laboratoire une autre approche en utilisant le système de préconcentrateur avec GC / MS. Ce faisant, le laboratoire peut combiner TO-15 et PAMS ensemble et économiser leurs ressources et leurs coûts pour l'analyse. Nos résultats montrent que dans une plage de concentration relativement large (0.5-10.0 ppb), la précision d'analyse, l'exactitude, le blanc, l'étalonnage initial, la vérification continue de l'étalonnage, etc. répondent tous aux exigences de contrôle QA / QC dans les cibles EPA TO-15 et PAMS.

Expérience 1

1.1 Configuration des instruments utilisés

Système de préconcentration Nutech 8910/3610 Préconcentrateur / échantillonneur automatique, diluant statique Nutech 2203, système de nettoyage de cartouche Nutech 2104 et cartouches 6 L Summa ou Silica.

GC / FID / MS: Agilent 8890 / 5977B Switch Commutateur Deans en option avec FID, mais non utilisé dans cette application) Comme indiqué dans le chemin de flux suivant.:

1.2 Gaz standard

Les gaz standard proviennent tous de Linde. :

1.2.1 Normes COV

57 Composés PAMS Concentration Standard: 1.00 ppm ;

65 Composés TO-15 Concentration standard: 1.00 ppm (en supplément)

13 composés TO-11A Concentration standard d'aldéhyde: 1.00 ppm (en plus)

1.2.2 Norme interne / Norme de substitution

Bromochlorométhane, 1,4-difluorobenzène, Deutérichlorobenzène, 4- Bromofluorobenzène

1.3 Rendre la norme de travail

Connectez 3 bidons Summa standard et à haute concentration certifiés propres au Nutech 6 et configurez 2203 ppb comme standard de travail pour faire le standard de travail. Faites de même que la norme interne / de substitution, mais la concentration est de 5 ppb. Les bidons ont été humidifiés avec 30% d'humidité.

1.4 Paramètres des instruments

1.4.1 Ensemble de méthodes 8910:

Piège 1: -160 ℃ , Piège 2: -40 ℃ , Transfert du piège 1 au piège à 20 ° C, désorption du piège 2: 230 ℃. Focuser: -160 ° C , Impulsion d'injection du Focuser: 80 ℃ line Ligne de transfert: 40 ℃。

1.4.2 Ensemble 8890GC

Injection: 250 ℃

Split Split / Splitless

Colonne Restek Rtx-1,60m × 0.32 mm × 3.0 μm

Colonne tampon pour commutateur Dean: 2.5 m × 0.18 mm × 0 μm (Peut ne pas l'utiliser si aucun commutateur Dean ne s'applique)

Programme de température : -40 ℃ (5 min) - 10 ℃ / min - 220 ℃ (18min)

Gaz vecteur Débit constant à: 1.8 ml / m

1.4.3 MS 5977B

Source d'ions: 320 ℃

Connectez la température: 250 ℃

Scan Full Scan / SIM

Plage de balayage Full Scan: 25-300 amu

SIM : 26,27,29,30,31,39,40,41,42,43,95,128,130,114,117 amu

1.5 Étalonnage initial

«8910/3610 chargement 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml Le volume de base est de 300 ml.

En utilisant un gaz standard de travail de 5 ppb, la concentration correspondante sera: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb. , La courbe sera la concentration ppb en fonction des réponses (zone de pic). La norme interne / de substitution est chargée de 20 ml et la concentration est de 6.67 ppb.

2 Les résultats

2.1 57 Composés (avec un composé mixte de 65 TO-15 et 13 aldéhydes)

2.2 Ical

En utilisant 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppbt pour configurer un étalonnage initial, la plage linéaire est de 1:20. En utilisant le bromochlorométhane et le duterochlorobenzène comme étalon interne (IS), le difluorobenzène et le bromofluorobenzène comme étalon de substitution (SS), les données d'étalonnage présentées comme suit:

2.3 CCV

En utilisant un standard de travail de 5 ppb, une concentration de 120 ml est de 2.0 pp. Les résultats CCV sont présentés dans le tableau suivant:

2.4 Récupération du pic vierge%(Précision%)

Spike 5.0 ppb dans une cartouche en tant que norme d'évaluation des pics à blanc Pour effectuer par l'instrument la récupération comme indiqué comme suit: (10ppb est dû à certains composés qui sont répliqués dans la norme.)

2.5 Répliques

Les échantillons dupliqués sont sélectionnés 0.5 ppb et 2.0 ppb avec 7 points les données montrent que le% RSD de la plupart des composés est inférieur à 10%.

2.5.1 Données répliquées, niveau 0.5 ppb

2.6 L'étude MDL

Les données montrent que la MDL de tous les 117 composés est de < 0.1 ppb et que certains composés peuvent descendre jusqu'à < 0.05 ppb,

MDL est basé sur un volume de chargement de 600 ml avec 7 répétitions
Numéro ComposéPointe Conc. (ppbv)Moy. Conc. (ppbv)% RSDMDL
1Bromochlorométhane (ISTD)55.00
2Éthylène0.50.4114.670.09
3Acétylène0.50.5311.460.10
4Éthane0.50.5516.440.14
5Propène0.50.517.200.06
6Propane0.50.536.200.05
7Isobutane0.50.505.820.05
81-Butene0.50.528.620.07
9n-butane0.50.528.320.07
10trans-2-butène0.50.538.510.07
11cis-2-butène0.50.5210.110.08
12Isopentane (2-méthylbutane)0.50.537.440.06
131-Pentene0.50.528.500.07
14 n-pentane0.50.524.970.04
15L'isoprène0.50.526.870.06
16trans-2-pentène0.50.495.430.04
17cis-2-pentène0.50.495.430.04
182,2-Dimethylbutane0.50.507.700.06
192,3-Dimethylbutane0.50.508.040.06
202-Methylpentane0.50.5210.200.08
21Cyclopentène0.50.5817.410.16
223-Methylpentane0.50.509.550.07
231-hexène0.50.537.240.06
24hexane0.50.518.050.06
252,4-Dimethylpentane0.50.528.010.07
26Méthylcyclopentane0.50.528.280.07
27Benzène0.50.527.890.06
282-méthylhexane0.50.517.460.06
291,4-difluorobenzène (circuit)55.010.870.07
30Cyclohexane0.50.529.060.07
312,3-Dimethylpentane0.50.549.860.08
323-méthylhexane0.50.549.860.08
33n-heptane0.50.508.510.07
342,2,4-Triméthylpentane0.50.518.250.07
35Méthylcyclohexane0.50.518.170.07
362,3,4-Triméthylpentane0.50.058.840.01
372-méthylheptane0.50.516.290.05
38Toluène0.50.517.740.06
39n-octane0.50.508.730.07
403-méthylheptane0.50.518.230.07
41Chlorobenzène-d5 (ISTD)55.00
42Éthylbenzène0.50.517.670.06
43m-Xylènes0.50.528.040.07
44p-Xylènes0.50.527.440.06
45Nonane0.50.528.860.07
46Styrène0.50.528.020.07
47o-xylène0.50.517.640.06
48Bromofluorobenzène (circuit)55.040.490.04
49isopropylbenzène (cumène)0.50.528.410.07
50n-propylbenzène0.50.528.080.07
511,3,5-Triméthylbenzène0.50.527.150.06
52m-éthyltoluène0.50.528.970.07
53p-éthyltoluène0.50.528.970.07
54n-décane0.50.528.140.07
55o-éthyltoluène0.50.527.800.06
561,2,4-Triméthylbenzène0.50.538.210.07
571,2,3-Triméthylbenzène0.50.528.150.07
58m-diéthylbenzène0.50.549.340.08
59p-diéthylbenzène0.50.528.440.07
60n-Undécan0.50.5610.560.09
61Dodécane0.50.6615.700.16

2.7 Le blanc

Après avoir analysé 600 ml de gaz standard à 10 ppb, chargez immédiatement 300 ml de blanc d'azote et aucun composé n'est testé au-dessus de MDL. La chromatographie à blanc montre ce qui suit.

Conclusion 3

3.1 En utilisant le système de préconcentrateur Nutech 8910 avec GC / MS Full Scan et / ou SIM, les 57 composés cibles PAMS peuvent être testés en une seule fois. Tous les AQ / CQ répondent aux exigences EPA PAMS. ,

3.2 Les besoins de configuration de la méthode et de l'instrument sont uniquement GC / MS et aucun commutateur Deans avec FID n'est nécessaire. Cela donne au laboratoire l'utilisation d'instruments existants un bon exemple d'une application réussie. Le coût d'analyse peut être économisé en combinant les composés cibles PAMS et TO-15.

3.3 Les résultats montrent également que la plage linéaire peut être de 0.5 ppb à 10 ppb et est meilleure qu'une application similaire (1.25-10 ppb). Les performances sont stables et aucun report n'est un autre avantage.

Instruments connexes

2703 Dispositif d'échantillonnage automatique

Échantillonneur automatique 3610

8910 Préconcentrateur

2104 Système de nettoyage des cartouches

Système de nettoyage de cartouche Nutech 2104

Diluteur statique de précision 2203 

Diluteur statique de précision Nutech 2203