Note d'application en utilisant le système de préconcentration Nutech pour les composés cibles TX 85 dans l'analyse en laboratoire

Abstract

En utilisant un système de préconcentration cryogénique en trois étapes + technologie GC / MS (Full Scan et / ou SIM), les composés de COV cibles 85 TX (TCEQ) (PAMS + TO-15 Mix de Linde et dilués par notre laboratoire) dans l'air seront analysés dans un seul passage. Les résultats montrent que dans une plage de 0.5 à 10.0 ppm, l'étalonnage, la précision, l'exactitude, le blanc, etc. répondent tous aux exigences de l'EPA TO-15. La MDL peut atteindre 0.02 ppb ou moins. Il est bon pour les COV ciblés TX (TCEQ) 85 dans l'air ambiant.

Introduction

L'utilisation d'un bidon recouvert de Summa ou de silice pour prélever des échantillons d'air ambiant au laboratoire et l'utilisation d'un système de préconcentration cryogénique à trois étages + GC / MS pour analyser les COV de l'air est une bonne technologie approuvée. L'US EPA a publié la méthode EPA TO-15 qui comprend 65 composés cibles en 1999 et a été continuellement utilisée dans les laboratoires américains depuis lors. Aux États-Unis, la méthode TO-15 est également utilisée pour le système photochimique de surveillance de l'air (PAMS) qui comprend 56 composés d'hydrocarbures. Le Texas (TECQ) exige que 85 composés cibles soient analysés et signalés à l'État du Texas. La recherche scientifique et le développement de nouveaux instruments se concentrent sur la combinaison de tous les composés ciblés et les analysent en utilisant la même méthode et / ou technologie. Cette note d'application tente de développer une méthode pour couvrir 85 composés COV répertoriés par TX (TCEQ) en un seul échantillon. L'équipe de Nutech aux États-Unis et en Chine a essayé d'utiliser le système de préconcentration Nutech avec GC / MS pour atteindre cet objectif. Cette note d'application présente leurs résultats récents.

Expérience 1

1-1 Configuration des instruments utilisés

Système de préconcentration Préconcentrateur Nutech 8910/3610 avec échantillonneur automatique, diluant statique Nutech 2203, système de nettoyage de cartouche Nutech 2104 et cartouches 6 L Summa ou Silica.

GC / FID / MS: Agilent 8890 / 5977B (commutateur Deans en option avec FID mais non utilisé dans cette application)

Comme indiqué comme coulant:

1.2 Gaz standard

Les gaz standard proviennent tous de Linde. :

1.2.1 Normes COV

57 Composés PAMS Standard (Linde) , Concentration: 1.00 ppm ;

65 composés TO-15 Linde standard) , Concentration: 1.00 ppm ;

8 composés TCEQ spécial (par liquide), concentration: 1.00 ppm,

1.2.2 Norme interne / Norme de substitution

Bromochlorométhane, 1,4-difluorobenzène, deutérichlorobenzène, 4- bromofluorobenzène , Norme IS / SS (Linde) Concentration: 1.00 ppm

1.3 Rendre la norme de travail

Connectez 3 cartouches Summa de 6 litres standard à haute concentration et certifiées propres au Nutech 2203 et configurez 5 ppb comme standard de travail pour en faire un standard de travail. Faites de même que la norme interne / de substitution, mais la concentration est de 10.0 ppb. Les bidons ont été humidifiés avec 50% d'humidité.

1.4 Paramètres des instruments

1.4.1 Ensemble de méthodes 8910:

Piège 1: -170 ℃ , Piège 2: -40 ℃ , Transfert du piège 1 au piège à: 20 ° C, désorption du piège 2: 230 ℃. Focuser: -170 ° C , Impulsion d'injection du Focuser: 80 ℃ line Ligne de transfert: 40 ℃。

1.4.2 Ensemble 8890GC

Injection: 250 ℃

Split Split / Splitless

Colonne Restek Rtx-1,60m × 0.32 mm × 3.0 μm

Colonne tampon pour commutateur Deans: 2.5 m × 0.18 mm × 0 μm (Ne pas utiliser car aucun commutateur Deans n'était nécessaire)

Programme de température : -50 ℃ (5 min) - 10 ℃ / min - 220 ℃ (18min)

Gaz vecteur Débit constant à: 1.8 ml / m

1.4.3 MS 5977B

Source d'ions: 320 ℃

Connectez la température: 250 ℃

Scan Full Scan / SIM

Plage de balayage Full Scan: 25-300 amu

SIM: 26, 27,41,42,43, 95,128,130,114,117, XNUMX, XNUMX, XNUMX, XNUMX, XNUMX, XNUMX, XNUMX amu

1.5 Étalonnage initial

«8910/3610 chargement 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml Le volume de base est de 300 ml.

En utilisant un gaz standard de travail de 5 ppb, la concentration correspondante sera: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb , la courbe sera la concentration ppb en fonction des réponses (zone de pic). La norme interne / de substitution est chargée de 30 ml et la concentration est de 1.00 ppb.

2 Les résultats

2.1 Chromatographie sur 85 composés (avec un composé mixte de 65 TO-15 et 13 aldéhydes)

Chromatographie TX 85 - Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 dans l'analyse en laboratoire 1

2.2 Ical

En utilisant 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppbt pour configurer un étalonnage initial, la plage linéaire est de 1:20. En utilisant le bromochlorométhane et le duterochlorobenzène comme étalon interne (IS), le difluorobenzène et le bromofluorobenzène comme étalon de substitution (SS), les données d'étalonnage présentées comme suit:

TX 85 Ical - Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 en analyse de laboratoire

2.3 CCV

En utilisant un standard de travail de 5 ppb, une concentration de 120 ml est de 2.0 pp. Les résultats CCV sont présentés dans le tableau suivant:

TX 85 CCV - Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 en analyse de laboratoire

2.4 BD / BSD%(Précision%)

Spike 5.0 ppb dans un bidon en tant que standard d'évaluation de pic à blanc pour effectuer par l'instrument la récupération comme indiqué comme suit: (10ppb est dû à certains composés sont répliqués dans la norme.):

TX 85 BSD - Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 en analyse de laboratoire

2.5 Répliques

Les réplicats sont sélectionnés à 0.5 ppb et 2.0 ppb avec 7 points. Les données montrent que le% RSD de la plupart des composés est inférieur à 10%.

2.5.1 Données répliquées, niveau 0.5 ppb

Réplication des données - Note d'application en utilisant le système de préconcentration Nutech pour les composés cibles TX 85 dans l'analyse en laboratoire

2.6 L'étude MDL

Les données montrent que la MDL de tous les 117 composés est de < 0.1 ppb et que certains composés peuvent descendre jusqu'à < 0.01 ppb,

TX 85 MDL - Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 en analyse de laboratoire

2.7 Le blanc

Après avoir analysé 600 ml de gaz standard à 10 ppb, chargez immédiatement 300 ml de blanc d'azote et aucun composé n'est testé au-dessus de MDL. La chromatographie à blanc montre ce qui suit.

TX 85 Blank_Application Note en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour les composés cibles TX 85 dans l'analyse en laboratoire

3 Conclusion

3.1 En utilisant le système de préconcentrateur Nutech 8910 avec GC / MS Full Scan et / ou SIM, les composés cibles 85 TX (TCEQ) peuvent être testés en une seule exécution. Tous les AQ / CQ répondent aux exigences EPA TO-15 et TECQ. ,

3.2 Les besoins de configuration de la méthode et de l'instrument sont uniquement GC / MS et aucun commutateur Deans avec FID n'est nécessaire. Cela donne au laboratoire l'utilisation d'instruments existants un bon exemple de cette application. Le coût d'analyse peut être économisé en n'utilisant pas l'alimentation en gaz nécessaire pour le fonctionnement FID.

3.3 Les résultats montrent également que la plage linéaire peut être de 0.5 ppb à 10 ppb et est meilleure qu'une application similaire (1.25-10 ppb). Les performances sont stables et aucun report n'est un autre avantage.

Instruments connexes

2703 Dispositif d'échantillonnage automatique

Échantillonneur automatique 3610

8910 Préconcentrateur

2104 Système de nettoyage des cartouches

Système de nettoyage de cartouche Nutech 2104

Diluteur statique de précision 2203 

Diluteur statique de précision Nutech 2203