Note d'application en utilisant le système de préconcentrateur Nutech pour l'analyse en laboratoire EPA TO-15A
【Abstrait】
En utilisant un système cryogénique à trois étages + la technologie GC / MS (Full Scan et / ou SIM), 82 composés COV (TO15A Mix de Linde) dans l'air ont été analysés en un seul passage. Les résultats montrent que dans la plage 0.5-10.0ppb, l'étalonnage, la précision, l'exactitude, le blanc et la MDL, etc. sont tous conformes aux exigences EPA TO-15A. Le MDL peut atteindre un niveau de 1 à 2 ppt en mode SIM pour les composés sélectionnés par l'EPA. Le système d'instruments Nutech est un bon outil pour effectuer des COV cibles TO-15A dans l'analyse de l'air ambiant.
Introduction
«Utiliser Summa ou un bidon revêtu de silice pour prélever des échantillons d'air ambiant au laboratoire et utiliser un système de préconcentration cryogénique à trois étages + GC / MS pour analyser les COV de l'air est une bonne technologie approuvée. L'US EPA a publié la méthode EPA TO-15 en 1999 et est continuellement utilisée dans les laboratoires américains depuis lors. Les 65 principaux composés cibles de COV sont répertoriés. Selon l'expérience de l'EPA des États-Unis, la Chine a publié HJ759-2015 en 2015 et la technologie est similaire à celle de l'US EPA TO-15. Aux États-Unis, la méthode TO-15 est également utilisée pour le système photochimique de surveillance de l'air (PAMS) qui comprend 56 composés d'hydrocarbures. En outre, l'US EPA a également publié EPA TO-11 et répertorié 13 composés aldéhydiques par cartouche DNPH / méthode HPLC. Le dernier US EPA a publié le TO-15A utilisant toujours la méthode de préconcentration pour traiter plus de COV dans l'air ambiant. Le nouveau TO-15A a augmenté de 17 composés cibles et atteint un total de 82 composés cibles. Cette note tente de développer une application analytique de laboratoire pour couvrir TO-15A tous les 82 composés COV en une seule analyse. L'équipe Nutech aux États-Unis et en Chine a essayé dans ses laboratoires en utilisant le système de préconcentrateur Nutech avec GC / MS. Cette note d'application présente leurs résultats récents.
Expérience 1
1-1 Configuration des instruments utilisés
Système de préconcentration: préconcentrateur / échantillonneur automatique Nutech 8910/3610, diluteur statique Nutech 2203, système de nettoyage de bidon Nutech 2104 et bidons recouverts de Summa ou de silice de 6 L.
GC / MS: Agilent 8890 / 5977B （Option Deans Switch avec FID ， mais il n'a pas été utilisé dans cette application)
Comme indiqué comme coulant:
1.2 Gaz standard
Les gaz standard proviennent tous de Linde. ：
1.2.1 Normes COV
81 composés TO-15A Standard ， Concentration: 1.00 ppm ；
1 Composé (oxyde d'éthylène) Concentration: 1.00 ppm。
En raison de la stabilité de l'oxyde d'éthylène, Linde doit fabriquer deux bouteilles différentes de standard séparément.
1.2.2 Norme interne / Norme de substitution
Les concentrations de bromochlorométhane, de 1,4-difluorobenzène, de deutérichlorobenzène, de 4-bromofluorobenzène sont toutes de 1.0 ppm.
1.3 Rendre la norme de travail
Connectez 2 étalons à haute concentration et un bidon enduit de Summa / Silice certifié propre de 6 litres à Nutech 2203 et configurez 5 ppb comme concentration finale d'étalon de travail. Faire la norme de travail en suivant le manuel d'utilisation du diluteur. Faites la même chose que le standard interne / substitut mais avec une concentration de 50 ppb. Les bidons ont été humidifiés avec 50% d'humidité. Une autre application pour savoir comment humidifier la cartouche et comment créer la norme de travail de manière professionnelle sera publiée séparément.
1.4 Paramètres des instruments
1.4.1 Ensemble de méthodes 8910:
Piège 1: -150 ℃ ， Piège 2: -20 ℃ ， Transfert du piège 1 au piège à: 10 ° C, 20 ml / min en 5 minutes. Désorption du piège 2: 220 ℃. Focuser: -150 ° C ， Focuser Injection d'impulsion: Atteindre 80 ℃ ， Ligne de transfert: 40 ℃。
1.4.2 Ensemble GC 8890
Injection: 250 ℃
Split ： Split / Splitless
Colonne ： Restek Rtx-1，60m × 0.32 mm × 3.0 μm
Colonne tampon pour commutateur Dean: 2.5 m × 0.18 mm × 0 μm （Peut ne pas l'utiliser si aucun commutateur Dean ne s'applique）
Programme de température ： 40 ℃ （5 min） - 10 ℃ / min - 220 ℃ （18min）
Gaz vecteur ： Débit constant à: 1.8 ml / m
1.4.3. 5977B MS
Source d'ions: 320 ℃
Connectez la température: 250 ℃
Scan ： Scan complet / SIM
Plage de numérisation ： Balayage complet: 25-300 amu
SIM: (Tous les composés cibles quantité ionique et 95,128,130,114,117 amu
1.5 Étalonnage initial
chargement 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml ， Le volume de base est de 300 ml.
En utilisant un gaz standard de travail de 5 ppb la concentration correspondante sera: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb ， La courbe sera la concentration ppb en fonction des réponses (aire de pic). L'étalon interne / substitut est chargé 30 ml et la concentration est de 5.0 ppb.
2 Les résultats
2.1 Chromatographie sur 82 composés TO-15A
2.2 Ical
En utilisant 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppbt pour configurer un étalonnage initial, la plage linéaire est de 1:20. En utilisant le bromochlorométhane et le duterochlorobenzène comme étalon interne (IS), le difluorobenzène et le bromofluorobenzène comme étalon de substitution (SS), les données d'étalonnage présentées comme suit:
2.3 CCV
En utilisant un étalon de travail de 5ppb, chargez 120 ml, la concentration est de 2.0pp. Les résultats CCV sont indiqués dans le tableau suivant:
2.4% de récupération（Précision%）
TO-15A a répertorié environ 20 rapports de récupération des laboratoires avec les composés cibles sélectionnés.
Le niveau de concentration est de 0.2 à 0.9 ppb. Ici, nous augmentons 0.5 ppb une moyenne et rapportons la récupération pour ces mêmes composés sélectionnés.
2.5 Répliques
Le test des répliques a été sélectionné à 2.0 ppb avec 7 points. Utilisation de facteurs de réponse pour montrer l'écart moyen et standard ainsi que RSD% pour présenter les résultats répliqués. Les données montrent que le RSD% de la plupart des composés est inférieur à 10%.
2.6 L'étude MDL
Selon le tableau d'étude MDL de référence TO-15A, cette expérience montre les résultats de notre méthode MDL par SIM. Le MDL vierge est également réalisé selon la référence MDL TO-15A sur la table TO-15A. Les résultats sont également répertoriés dans le tableau suivant. Les résultats montrent que notre MDL est aussi bon que les résultats de laboratoire sélectionnés du TO-15A. La plupart des MDL pour les composés répertoriés aussi bas que 1 à 2 ppt.
2.7 Le blanc
Après avoir analysé 600 ml de gaz standard à 10 ppb, chargez immédiatement un blanc d'azote de 300 ml et il n'y a pas de composé testé au-dessus de MDL. La chromatographie à blanc pour l'analyse complète et la carte SIM sont illustrées ci-dessous. Les petits pics sont soit des composés de silice, soit la petite quantité inférieure à l'analyse complète ou à SIM MDL.
Conclusion 3
3.1 En utilisant le système de préconcentrateur Nutech 8910/3610 avec GC / MS Full Scan et / ou SIM, les 82 composés cibles (TO-15A) peuvent être testés en une seule fois. Tous les QA / QC répondent aux exigences EPA TO-15A. La MDL pour les composés sélectionnés EPA TO-15A peut être aussi basse que 1 ppt par SIM avec préconcentrateur, ce qui est identique aux laboratoires de référence répertoriés dans TO-15A
3.2 La méthode et les besoins de configuration de l'instrument sont uniquement GC / MS et aucun commutateur Dean avec FID n'est nécessaire. Cela donne au laboratoire utilisant des instruments existants un bon exemple d'application. Le coût d'analyse peut être économisé en n'utilisant pas l'alimentation en gaz nécessaire pour le fonctionnement du FID.
3.3 Les résultats montrent également que la plage linéaire peut être de 0.5 ppb à 10 ppb et est meilleure qu'une application similaire (1.25-10 ppb). Les performances sont stables et aucun report n'est un autre avantage.
Nutech Instruments Inc. est l'un des fabricants de préconcentrateurs répertoriés EPA TO-15A et nos produits d'analyse des COV dans l'air serviront en permanence le monde avec la plus haute qualité et un meilleur service.
