Détermination des composés organiques volatils dans l'air
Anne Jurek
Introduction
La pollution de l'air est un problème croissant en raison de l'économie mondiale et du développement industriel dans de nombreux pays. De ce fait, l'analyse de l'air ambiant est un domaine en plein essor. L'Environmental Protection Agency a développé la méthode TO-15 afin d'analyser la pollution de l'air. Cependant, la présence d'eau dans les échantillons d'air peut parfois compliquer l'analyse des composés polaires volatils. Cette affiche examinera les conditions expérimentales optimales pour la détection de composés organiques volatils dans un échantillon d'air. De plus, une comparaison sera établie entre la façon dont les analytes réagissent lorsque les échantillons sont secs par rapport à la présence d'eau.
a lieu
L'Agence américaine de protection de l'environnement (USEPA) a introduit la méthode TO-15 afin de déterminer la quantité de composés organiques volatils (COV) dans les échantillons d'air. Les échantillons d'air sont collectés dans des canisters en acier inoxydable préparés et analysés par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (GC/MS). Cette méthode est compliquée par des facteurs environnementaux tels qu'une humidité élevée dans l'air ou la présence de CO2 au moment du prélèvement de l'échantillon.
Le pré-concentrateur 8900 utilise un système de piège à trois étages. La première étape utilise un piège rempli de billes de verre. Le piège est refroidi à -150°C ce qui emprisonne l'eau et le CO2 dans les billes. De là, le débit et la température sont contrôlés afin de libérer les COV des billes de verre tout en retenant l'eau et le CO2 à l'intérieur du piège. Le deuxième piège est composé de Tenax. Ce piège retiendra les COV et libérera l'eau résiduelle et/ou le CO2 qui reste dans le flux d'échantillon à travers l'évent. Enfin, les COV sont envoyés à travers le cryofocaliseur qui concentre les COV pour injection au GC.
Cette note d'application se concentrera sur la méthode EPA TO-15 et établira des paramètres expérimentaux pour la détermination des COV dans une matrice d'air.
Expérimental
Le système d'échantillonnage utilisé pour cette étude était le pré-concentrateur 8900. Le pré-concentrateur a été couplé à un système analytique Agilent 7890A GC et 5975C inert XL MS. La ligne de transfert du pré-concentrateur a été configurée directement sur la colonne Restek Rtx-5 60m x 0.32mm x 1.5um dans le GC. Les paramètres du pré-concentrateur et du GC/MS sont répertoriés dans les tableaux 1 et 2 respectivement.
Tableau 1 : Paramètres expérimentaux du pré-concentrateur 8900
Tableau 2 : Paramètres expérimentaux GC/MS
Les normes et les canettes summa certifiées ont été acquises auprès de Restek. Les canettes de summa ont été nettoyées à l'aide du système de nettoyage de canister 2100B tandis que le diluteur dynamique 2201A a été utilisé pour préparer l'étalon interne (IS) et l'étalon TO-15. L'IS a été dilué à 20 ppb et une aliquote de 50 ml de cet étalon a été utilisée afin de maintenir les niveaux d'IS et de substitut à un niveau constant de 5 ppb. Le standard TO-15 a également été dilué à 20 ppb et une série de volumes standard de cette dilution a été utilisée pour la courbe d'étalonnage. Reportez-vous au tableau 3. L'étude a été réalisée avec des normes d'air sec et humidifié afin de déterminer l'effet de l'humidité sur les résultats.
Tableau 3 : Courbe d'étalonnage
Une fois la courbe d'étalonnage établie, une série de sept étalons répétés de 2 ppb a été exécutée afin d'établir la limite de détection minimale (MDL) du système. Enfin, une série de sept étalons répliqués de 20 ppb ont été exécutés afin de déterminer la précision et l'exactitude du système. La courbe, le MDL et les résultats de précision et d'exactitude des normes sèches et humidifiées sont répertoriés dans le tableau 4, tandis que les chromatogrammes 2ppb et 20ppb des normes TO-15 sèches et humidifiées sont affichés dans les figures 1 à 4.
Figure 1 : Chromatogramme standard sec de 2 ppb
Figure 2 : Chromatogramme standard sec de 20 ppb
Figure 3 : Chromatogramme standard humide de 2 ppb
Figure 4 : Chromatogramme standard humide de 20 ppb
Tableau 4 : Résultats expérimentaux
Conclusions
Les exigences de la méthode TO-15 ont été respectées ou dépassées en utilisant le préconcentrateur 8900. La précision moyenne du système était inférieure à 2 % RSD pour les standards secs et inférieure à 3 % RSD pour les standards humidifiés, tandis que le % de précision moyen était d'environ 92 % pour le standard sec et de 105 % pour le standard humide. Le pré-concentrateur 8900 a l'avantage d'utiliser plusieurs ports à l'arrière du système pour l'ajout d'échantillons ou l'option de l'échantillonneur automatique à 16 ports pour une plus grande charge d'échantillons. D'autres options incluent un nettoyeur de canette et un auto-dilueur ; ces deux options ont également été utilisées pour cette étude. Dans l'ensemble, les performances du système pour cette analyse étaient excellentes.
Références
Détermination des composés organiques volatils (COV) dans l'air collecté dans des canisters spécialement préparés et analysés par chromatographie en phase gazeuse/spectrométrie de masse (GC/MS), Compendium Method TO-15, United States Environmental Protection Agency, janvier 1999.
