Note d'application : analyse de 117 composés de COV à l'aide du système de préconcentration Nutech 8910
【Abstrait】
En utilisant un système cryogénique à trois étages + la technologie GC/MS (Full Scan et/ou SIM), 117 composés COV (TO15 + PAMS + mélange de composés d'aldéhyde par Linde) dans l'air doivent être analysés pour vérifier les performances de l'instrument 8910. Les résultats montrent que dans la plage de 0.1 à 10.0 ppb, l'étalonnage, la précision, l'exactitude, le blanc et la MDL, etc., répondent tous aux exigences de l'EPA TO-15. Le système d'instruments Nutech est bon pour effectuer des COV de mélange TO-15+PAMS+Aldéhyde dans l'air ambiant avec une seule performance d'analyse.
Introduction
L'utilisation de Summa ou d'une cartouche revêtue de silice pour prélever des échantillons d'air ambiant au laboratoire et l'utilisation d'un système de préconcentration cryogénique à trois étages + GC/MS pour analyser les COV de l'air est une bonne technologie approuvée. L'US EPA a publié la méthode EPA TO-15 en 1999 et est depuis utilisée en continu dans les laboratoires des États-Unis. Les 65 principaux composés cibles de COV sont répertoriés. Selon l'expérience de l'USEPA, la Chine a publié HJ759-2015 en 2015 et la technologie est similaire à celle de l'USEPA TO-15. Aux États-Unis, la méthode TO-15 est également utilisée pour le système de surveillance photochimique de l'air (PAMS) qui comprend 56 composés d'hydrocarbures. De plus, l'USEPA a également publié l'EPA TO-11 et a répertorié 13 composés d'aldéhyde par la méthode de cartouche DNPH/HPLC. Le dernier USEPA a publié le TO-15A qui utilise toujours la méthode de préconcentration pour traiter plus de COV dans l'air ambiant. Le nouveau TO-15A a augmenté de 17 composés cibles et en fait un total de 82 composés cibles. Cette application essaie de développer une application analytique de laboratoire avec les instruments Nutech 8910 et l'échantillonneur automatique Nutech 3610 pour couvrir les composés COV cibles TO-15 + PAMS + aldéhyde en une seule analyse. L'équipe Nutech aux États-Unis et en Chine a essayé dans ses laboratoires en utilisant le système de préconcentration Nutech avec GC/MS. Cette note d'application est tirée de leurs résultats récents. Il montre que 117 composés cibles peuvent être analysés en une seule analyse sans Dean Switch par ces systèmes et que le linéaire d'étalonnage, le blanc et le pic donnent tous de bons résultats.
Expérience 1
1-1 Configuration des instruments utilisés
Système de préconcentration ： Préconcentrateur / échantillonneur automatique Nutech 8910/3610, diluteur statique Nutech 2203, système de nettoyage de bidon Nutech 2104 et bidons de 6 L enduits de Summa ou de silice.
GC / MS ： Agilent 8890 / 5977B （Commutateur Deans en option avec FID ， Mais non utilisé dans cette application)
Comme indiqué comme coulant:
1.2 Gaz standard
Les gaz standard sont les suivants : EPA TO-15 mélange 65 composés, PAMS mélange 56 composés et aldéhyde mélange 11 composés qui sont tous de Linde. Certains composés sont à la fois dans le mélange TO-15 et PAMS et le total des composés dans la norme de mélange complet est de 117 composés.
1.2.1 Normes COV
65 Composés TO-15 Standard (Concentration : 1.00ppm)
56 Composés PAMS Standard, Concentration : 1.00 ppm
11 Composés Aldéhyde Standard, Concentration: 1.00ppm
1.2.2 Norme interne / Norme de substitution
Les concentrations de bromochlorométhane, de 1,4-difluorobenzène, de deutérichlorobenzène, de 4-bromofluorobenzène sont toutes de 1.0 ppm.
1.3 Rendre la norme de travail
Connectez 3 étalons à haute concentration et un bidon de 6 litres recouvert de Summa/Silica propre et certifié au Nutech 2203 et configurez 5 ppb comme concentration finale d'étalon de travail. Faire la norme de travail en suivant le manuel d'utilisation du dilueur. Faites la même chose que la norme interne/de substitution mais la concentration est de 50 ppb. Les bidons ont été humidifiés avec 50 % d'humidité.
1.4 Paramètres des instruments
1.4.1 Ensemble de méthodes 8910
Piège 1 : -10℃，Piège 2 : -50℃，Transfert du Piège 1 au Piège à : 10°C, 20ml/min avec 4 minutes. Désorption piège 2 : 220℃. Focuser: -160°C，Focuser Impulsion d'injection: Atteindre 80℃，Ligne de transfert: 40℃
1.4.2 Coffret 8890 CPG
Injection: 250 ℃
Fractionné : fractionné/sans fractionnement
Colonne ： Restek Rtx-1，60m × 0.32 mm × 1.8 μm
Colonne tampon pour commutateur Dean: 1.0 m × 0.18 mm × 0 μm （Peut ne pas l'utiliser si aucun commutateur Dean ne s'applique）
Programme de température ： -40 ℃ （5 min） - 15 ℃ / min - 220 ℃ （5min）
Gaz vecteur：Débit constant à : 1.8 ml/m
1.4.3. 5977B MS
Source d'ions: 320 ℃
Connectez la température: 250 ℃
Scan ： Scan complet / SIM
Plage de numérisation ： Balayage complet: 25-300 amu
SIM: (Tous les composés cibles quantité ionique et 95,128,130,114,117 amu
1.5 Étalonnage initial
chargement 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml ， Le volume de base est de 300 ml.
En utilisant un gaz standard de travail de 5 ppb la concentration correspondante sera: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb ， La courbe sera la concentration ppb en fonction des réponses (aire de pic). L'étalon interne / substitut est chargé 30 ml et la concentration est de 5.0 ppb.
2 Les résultats
2.1 117 composés par Nutech 8910/GCMS 8890/5977 Chromatographie
Il est clair que la chromatographie de tous les 117 composés montre tous une bonne forme de pic avec la meilleure séparation.
2.2 Ical
En utilisant 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppbt pour configurer un étalonnage initial, la plage linéaire est de 1:20. En utilisant le bromochlorométhane et le duterochlorobenzène comme étalon interne (IS), le difluorobenzène et le bromofluorobenzène comme étalon de substitution (SS), les données d'étalonnage présentées comme suit:
Les résultats montrent que l'étalonnage initial de tous les 117 composés est bon et à moins de 30 % RSD et que la plupart des composés sont à moins de 10 % RSD.
2.3 CCV
En utilisant la norme de travail de 5 ppb (chargement de 120 ml), la concentration est de 2.0 pp. Les résultats du CCV sont indiqués dans le tableau ci-dessous et montrent que la vérification continue de l'étalonnage est très bonne.
2.4% de récupération（Précision%）
L'échantillon Blank Spike (BS) pour 117 composés est effectué pour un niveau de 0.5 ppb et 5 ppb séparément avec une ressource standard différente. Les résultats sont répertoriés dans le tableau suivant. La récupération pour la plupart des composés à 0.5 ppb ou 5.0 ppb se situe entre 90 % et 110 % et seuls quelques composés se situent entre 80 % et 120 % ou 70 % et 130 %.
0.5ppb de récupération
5.0ppb de récupération
2.5 L'étude MDL
Selon TO-15, le tableau d'étude MDL de cette expérience montre les résultats de notre MDL à la fois par la méthode de balayage complet. Les résultats montrent que notre MDL peut atteindre 0.1 ppb et que la plupart des composés sont aussi bas que 0.07 ppb, même certains 0.05 ppb. Les résultats de laboratoire sélectionnés à l'analyse complète sont répertoriés comme suit
2.6 Le blanc
Après avoir analysé 600 ml de gaz standard à 10 ppb, chargez immédiatement 300 ml de blanc d'azote et aucun composé n'a été testé au-dessus de la MDL. La chromatographie des deux blancs pour une analyse complète est illustrée comme suit. Les petits pics correspondent soit au bruit de fond des composés de silice, soit à la petite quantité inférieure au balayage complet ou au SIM MDL.
Conclusion 3
3.1 En utilisant le système de préconcentration Nutech 8910/3610 avec un balayage complet GC/MS, les 117 composés cibles (TO-15 + PAMS + mélange d'aldéhydes) peuvent être testés en une seule fois par Nutech 8910/3610 avec un système de balayage complet GC/MS. Tous les QA/QC sont conformes aux exigences EPA TO-15, PAMS et Aldehyde Mix.
3.2 La méthode et la configuration de l'instrument doivent être simplement GC / MS et aucun Dean Switch avec FID n'est nécessaire. Cela donne au laboratoire utilisant des instruments existants un bon exemple d'application. Le coût d'analyse peut être économisé en n'utilisant pas l'alimentation en gaz nécessaire pour le fonctionnement du FID.
3.3 Les résultats montrent également que la plage linéaire peut aller de 0.5 ppb à 10 ppb et est meilleure qu'une application similaire (1.25-10 ppb). Les performances sont stables et aucun report est un autre avantage.
Nutech Instruments Inc. est l'un des fabricants de préconcentrateurs répertoriés EPA TO-15A et nos produits d'analyse des COV dans l'air serviront en permanence le monde avec la plus haute qualité et de meilleurs services.
