Anwendungshinweis unter Verwendung des Nutech-Vorkonzentratorsystems für die EPA TO-15A-Laboranalyse

【Abstrakt】
Unter Verwendung eines dreistufigen Kryosystems + GC / MS-Technologie (Full Scan und / oder SIM) wurden 82 VOC-Verbindungen (TO15A Mix von Linde) in Luft in einem einzigen Lauf analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass im Bereich von 0.5 bis 10.0 ppb die Kalibrierung, Präzision, Genauigkeit, Blindwert und MDL usw. den EPA TO-15A-Anforderungen entsprechen. Die MDL kann im SIM-Modus für diese von der EPA ausgewählten Verbindungen einen Wert von 1 bis 2 ppm erreichen. Das Nutech-Instrumentensystem ist ein gutes Werkzeug für die Durchführung von TO-15A-Ziel-VOCs in der Umgebungsluftanalyse.

Einführung

„Die Verwendung von mit Summa oder Silica beschichtetem Kanister zur Entnahme von Umgebungsluftproben ins Labor und die Verwendung eines dreistufigen kryogenen Vorkonzentrationssystems + GC / MS zur Analyse von Luft-VOCs ist eine anerkannte gute Technologie. Die US EPA veröffentlichte 15 die EPA TO-1999-Methode und wird von da an kontinuierlich in US-Labors eingesetzt. Die wichtigsten Zielverbindungen mit 65 VOC sind aufgeführt. Laut EPA-Erfahrung in den USA hat China 759 HJ2015-2015 veröffentlicht, und die Technologie ist ähnlich wie bei US EPA TO-15. In den USA wird die TO-15-Methode auch für das photochemische Luftüberwachungssystem (PAMS) verwendet, das 56 Kohlenwasserstoffverbindungen enthält. Darüber hinaus veröffentlichte die US EPA auch EPA TO-11 und listete 13 Aldehydverbindungen nach der DNPH-Kartuschen- / HPLC-Methode auf. Die neueste US-amerikanische EPA veröffentlichte TO-15A, bei der immer noch die Vorkonzentrationsmethode verwendet wird, um mehr VOCs in der Umgebungsluft zu handhaben. Das neue TO-15A erhöhte 17 Zielverbindungen und erreichte insgesamt 82 Zielverbindungen. In diesem Hinweis wird versucht, eine Laboranalyseanwendung zu entwickeln, die TO-15A abdeckt. Alle 82 VOC-Verbindungen sind ein einziger Durchgang. Das Nutech-Team in den USA und in China versuchte es in seinen Labors mit dem Nutech-Vorkonzentratorsystem mit GC / MS. Diese Anwendungsnotiz ist ihre jüngsten Ergebnisse.

1-Experiment

1-1 Konfiguration gebrauchter Instrumente

Vorkonzentrationssystem: Nutech 8910/3610 Vorkonzentrator / Autosampler, Nutech 2203 Static Dilutor, Nutech 2104 Canister Clean System und 6 L Summa- oder Silica-beschichtete Kanister.

GC / MS: Agilent 8890 / 5977B (optionaler Dekanschalter mit FID), wurde jedoch in dieser Anwendung nicht verwendet.

So dargestellt wie fließend:

1.2 Standardgase

Die Standardgase stammen alle von Linde. :

1.2.1 VOC-Standards

81 Verbindungen TO-15A Standard , Konzentration: 1.00 ppm ;

1 Verbindung (Ethylenoxid) Konzentration: 1.00 ppm。

Aufgrund der Stabilität von Ethylenoxid muss Linde zwei verschiedene Standardflaschen separat herstellen.

1.2.2 Interner Standard / Ersatzstandard

Die Konzentration von Bromchlormethan, 1,4-Difluorbenzol, Deuterichlorbenzol, 4-Bromfluorbenzol beträgt alle 1.0 ppm.

1.3 Arbeitsstandard festlegen

Schließen Sie 2 Hochkonzentrationsstandards und einen zertifizierten sauberen 6-Liter-Kanister mit Summa / Silica-Beschichtung an Nutech 2203 an und stellen Sie 5 ppb als Endkonzentration für den Arbeitsstandard ein. Erstellen Sie den Arbeitsstandard, indem Sie die Bedienungsanleitung des Dilutor befolgen. Machen Sie dasselbe wie interner / Ersatzstandard, aber Konzentration als 50ppb. Die Kanister wurden mit 50% Luftfeuchtigkeit befeuchtet. Eine weitere APP zur Befeuchtung des Kanisters und zur professionellen Gestaltung des Arbeitsstandards wird separat veröffentlicht.

1.4 Instrumentenparameter

1.4.1 8910 Methodensatz:

Falle 1: -150 , , Falle 2: -20 ℃ , Transfer von Falle 1 zu Falle auf: 10 ° C, 20 ml / min mit 5 Minuten. Desorption von Falle 2: 220 ℃. Fokussierer: -150 ° C , Fokussierer Injektionsimpuls: Erreichen Sie 80 ℃ , Übertragungsleitung: 40 ℃。

1.4.2 8890 GC-Set

Injektion: 250 ℃

Split: Split / Splitless

Säule: Restek Rtx-1 ~ 60 m × 0.32 mm × 3.0 & mgr; m

Puffersäule für Dean-Schalter: 2.5 m × 0.18 mm × 0 μm (Kann nicht verwendet werden, wenn kein Dean-Schalter nicht angewendet wird)

Temperaturprogramm: 40 5 (10 min) - 220 ℃ / min - 18 ℃ (XNUMX min)

Trägergas: Konstanter Durchfluss bei: 1.8 ml / m

1.4.3. 5977BMS

Ionenquelle: 320 ℃

Verbindungstemperatur: 250 ° C.

Scan: Vollständiger Scan / SIM

Scanbereich: Vollständiger Scan: 25-300 amu

SIM: (Alle Zielverbindungen Menge Ion und 95,128,130,114,117 amu

1.5 Erstkalibrierung

Beladung 30 ml, 60 ml, 120 ml, 240 ml, 300 ml, 600 ml , Das Grundvolumen beträgt 300 ml.

Unter Verwendung von 5 ppb Arbeitsstandardgas , beträgt die zugehörige Konzentration: 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppb , Die Kurve ist die Konzentration ppb vs. Antworten (Peakfläche). Der interne / Ersatzstandard wird mit 30 ml beladen und die Konzentration beträgt 5.0 ppb.

2 Die Ergebnisse

2.1 82 Verbindungen TO-15A-Chromatographie

82 Verbindungen TO-15A-Chromatographie

2.2 Ical

Unter Verwendung von 0.5 ppb, 1.0 ppb, 2.0 ppb, 4.0 ppb, 5.0 ppb, 10.0 ppbt, um eine anfängliche Kalibrierung einzurichten, beträgt der lineare Bereich 1:20. Unter Verwendung von Bromchlormethan und Duterochlorbenzol als internem Standard (IS), Difluorbenzol und Bromfluorbenzol als Ersatzstandard (SS) werden die Kalibrierungsdaten wie folgt gezeigt:

TO-15A Ical-1

TO-15A Ical-2

2.3 CCV

Bei Verwendung eines Arbeitsstandards von 5 ppb (Beladung 120 ml) beträgt die Konzentration 2.0 pp. Die CCV-Ergebnisse sind in der fließenden Tabelle dargestellt:

EPA TO-15A CCV-1

2.4 Wiederherstellung%(Richtigkeit %)

TO-15A listete ungefähr 20 Laborwiederherstellungsberichte mit den ausgewählten Zielverbindungen auf.

Das Konzentrationsniveau liegt zwischen 0.2 und 0.9 ppb. Hier erhöhen wir durchschnittlich 0.5 ppb und geben die Wiederfindung für dieselben ausgewählten Verbindungen an.

TO-15A Wiederherstellung

2.5 Replikate

Der Replikattest wurde mit 2.0 ppb und 7 Punkten ausgewählt. Verwenden von Antwortfaktoren zur Anzeige des Durchschnitts und der Standardabweichung sowie von RSD% zur Darstellung der Replikationsergebnisse. Die Daten zeigen, dass die RSD% der meisten Verbindungen weniger als 10% betragen.

TO-15A Replikat-1

TO-15A Replikat-2

2.6 Die MDL-Studie

Gemäß der TO-15A-Referenz-MDL-Studientabelle zeigt dieses Experiment die Ergebnisse unserer MDL nach SIM-Methode. Die leere MDL wird auch gemäß der TO-15A-Referenz-MDL in der TO-15A-Tabelle durchgeführt. Die Ergebnisse sind auch in der folgenden Tabelle aufgeführt. Die Ergebnisse zeigen, dass unsere MDL so gut ist wie die ausgewählten TO-15A-Laborergebnisse. Die meisten MDL für gelistete Verbindungen von nur 1 bis 2 ppt.

TO-15A MDL

2.7 Das Leerzeichen

Nach der Analyse von 600 ml 10 ppb Standardgas werden sofort 300 ml Stickstoffblindwert geladen, und es wird keine Verbindung oberhalb von MDL getestet. Die beiden Blindchromatographien für Vollscan und SIM werden wie folgt gezeigt. Die kleinen Peaks sind entweder Siliciumdioxidverbindungen oder die kleine Menge geringer als entweder Full Scan oder SIM MDL.

TO-15A Leer

3 Fazit

3.1 Mit dem Nutech 8910/3610 Vorkonzentratorsystem mit GC / MS Full Scan und / oder SIM können die 82 Zielverbindungen (TO-15A) auf einmal getestet werden. Alle QA / QC erfüllen die EPA TO-15A-Anforderungen. Die MDL für EPA TO-15A-ausgewählte Verbindungen kann per SIM mit Vorkonzentrator nur 1 ppt betragen, was den in TO-15A aufgeführten Referenzlabors entspricht

3.2 Die Methoden- und Instrumentenkonfigurationsanforderungen sind nur GC / MS und es ist kein Dean Switch mit FID erforderlich. Dies gibt dem Labor die Möglichkeit, vorhandene Instrumente zu verwenden, ein gutes Anwendungsbeispiel. Die Analysekosten können eingespart werden, indem die für den FID-Betrieb erforderliche Gasversorgung nicht verwendet wird.

3.3 Die Ergebnisse zeigen auch, dass der lineare Bereich zwischen 0.5 und 10 ppb liegen kann und besser ist als bei einer ähnlichen Anwendung (1.25 bis 10 ppb). Die Leistung ist stabil und keine Übertragung ist ein weiterer Vorteil.

Nutech Instruments Inc. ist einer der in der EPA TO-15A gelisteten Hersteller von Vorkonzentratoren. Unsere Produkte zur Luft-VOC-Analyse werden die Welt kontinuierlich mit höchster Qualität und besserem Service bedienen.