ملاحظة حول التطبيق: تشغيل سريع لـ EPA TO-15A باستخدام نظام Nutech 8910 Preoncentrator

【الملخص】

باستخدام نظام التبريد ثلاثي المراحل + تقنية GC / MS (المسح الكامل و / أو بطاقة SIM) ، يتم تحليل 82 مركبًا من المركبات العضوية المتطايرة (TO15A Mix by Linde) في الهواء بأداء تشغيل سريع واحد. تظهر النتائج أنه في نطاق 0.1-20.0ppb ، فإن المعايرة والدقة والدقة والفراغ و MDL وما إلى ذلك كلها تلبي متطلبات EPA TO-15A. قد يصل MDL إلى مستوى 1-2ppt في وضع SIM لتلك المركبات المحددة من قبل وكالة حماية البيئة. يمكن أن يكون وقت تشغيل GC بسرعة 13.5 دقيقة. يعد نظام أدوات Nutech أداة جيدة وسريعة لأداء المركبات العضوية المتطايرة المستهدفة TO-15A في تحليل الهواء المحيط.

المُقدّمة

"استخدام العلبة المطلية بالسيليكا أو Summa لأخذ عينات من الهواء المحيط إلى المختبر واستخدام نظام التركيز المسبق المبرد ثلاثي المراحل + GC / MS لتحليل المركبات العضوية المتطايرة في الهواء هي تقنية جيدة معتمدة. نشرت وكالة حماية البيئة الأمريكية طريقة EPA TO-15 في عام 1999 وتستخدم باستمرار في مختبرات الولايات المتحدة الأمريكية منذ ذلك الحين. يتم سرد المركبات المستهدفة 65 المركبات العضوية المتطايرة الرئيسية. وفقًا لتجربة وكالة حماية البيئة بالولايات المتحدة الأمريكية ، نشرت الصين HJ759-2015 في عام 2015 والتقنية مشابهة لـ USEPA TO-15. في الولايات المتحدة الأمريكية ، تُستخدم طريقة TO-15 أيضًا في نظام مراقبة الهواء الكيميائي الضوئي (PAMS) الذي يشتمل على 56 مركبًا هيدروكربونيًا. بالإضافة إلى ذلك ، نشرت USEPA أيضًا EPA TO-11 وأدرجت 13 مركبًا ألدهيدًا بواسطة خرطوشة DNPH / طريقة HPLC. أحدث إصدار من USEPA المنشور TO-15A لا يزال يستخدم طريقة التركيز المسبق للتعامل مع المزيد من المركبات العضوية المتطايرة في الهواء المحيط. زاد TO-15A الجديد 17 مركبًا مستهدفًا ووصل إلى 82 مركبًا مستهدفًا. يحاول هذا التطبيق تطوير تطبيق تحليلي معمل باستخدام أدوات Nutech 8910 لتغطية جميع مركبات المركبات العضوية المتطايرة البالغ عددها 82 مركبة وهي عملية تشغيل سريعة واحدة. حاول فريق Nutech في كل من الولايات المتحدة والصين في مختبراتهم باستخدام نظام Nutech المسبق مع GC / MS. مذكرة التطبيق هذه هي نتائجهم الأخيرة. يُظهر أن وقت تشغيل GC يمكن أن يكون بسرعة إجمالي 13.5 دقيقة. قد يكون وقت الدورة الكاملة من الحقن إلى الحقن قصيرًا مثل 18 دقيقة.

1 تجربة

1-1 تكوين الأدوات المستعملة

نظام التركيز المسبق : Nutech 8910/3610 مُركّز أولي / جهاز أخذ العينات الأوتوماتيكي ، Nutech 2203 Static Dilutor ، Nutech 2104 Canister Clean System و 6 L Summa أو علب مغلفة بالسليكا

GC / MS : Agilent 8890 / 5977B (اختياري عمداء التبديل مع FID , لكن لم يتم استخدامه في هذا التطبيق)

كما هو مبين:

1.2 الغازات القياسية

جميع الغازات القياسية من ليندي. :

1.2.1 معايير المركبات العضوية المتطايرة

81 مركبًا معيار TO-15A , التركيز: 1.00 جزء في المليون

1 مركب (أكسيد الإيثيلين) التركيز: 1.00 جزء في المليون。

نظرًا لاستقرار أكسيد الإيثيلين ، يتعين على Linde صنع زجاجتين مختلفتين من المعيار بشكل منفصل.

1.2.2 المعيار الداخلي / المعيار البديل

برومو كلورو ميثان ، 1,4،4-ديفلوروبنزين ، ثنائي كلورو بنزين ، 1.0- بروموفلوروبنزين ، تركيز كلها XNUMX جزء في المليون.

1.3 جعل معيار العمل

قم بتوصيل 2 معيار تركيز عال وعلبة نظيفة ومعتمدة سوما / سيليكا سعة 6 لترات بـ Nutech 2203 وقم بإعداد 5 جزء في البليون كتركيز نهائي قياسي عملي. صنع معيار العمل باتباع دليل تشغيل المخفف. افعل نفس المعيار الداخلي / البديل ولكن التركيز مثل 50 جزء في المليون. تم ترطيب العبوات بنسبة 50٪ رطوبة. سيتم نشر التطبيق الآخر الخاص بكيفية ترطيب العلبة وكيفية عمل معيار العمل بشكل احترافي بشكل منفصل.

1.4 معلمات الأدوات

1.4.1 8910 مجموعة الطرق:

المصيدة 1 (فارغة): -50 ℃ , المصيدة 2: -50 ℃ , الانتقال من المصيدة 1 إلى المصيدة إلى: 10 درجة مئوية ، 20 مل / دقيقة خلال 5 دقائق. امتصاص المصيدة 2: 220 ℃. المصور: -150 درجة مئوية ، نبض حقن المصور: الوصول إلى 80 درجة مئوية ، خط النقل: 40 درجة مئوية

1.4.2 مجموعة 8890 GC

حقنة: 250 ℃

سبليت : سبليت / سبليتليس

العمود : Restek Rtx-VHS , 30 م × 0.25 مم × 1.4 ميكرومتر

عمود العازلة لمحول العميد: 1.0m × 0.18mm × 0μm (لا يجوز استخدامه إذا لم يتم تطبيق مفتاح Dean)

برنامج درجة الحرارة : 40 (1 دقائق) - 15 ℃ / دقيقة - 220 ℃ (5 دقيقة)

الغاز الحامل : التدفق الثابت عند: 1.8 مل / م

1.4.3. 5977B MS

ايون المصدر: 320 ℃

ربط درجة الحرارة: 250 ℃

مسح : مسح كامل / بطاقة SIM

نطاق المسح : مسح كامل: 25-300 وحدة دولية

SIM: (جميع المركبات المستهدفة كمية أيون و 95,128,130,114,117 وحدة دولية

1.5 المعايرة الأولية

التحميل 30 مل ، 60 مل ، 120 مل ، 240 مل ، 300 مل ، 600 مل , الحجم الأساسي 300 مل.

باستخدام 5 جزء في البليون من الغاز القياسي العامل , سيكون التركيز المرتبط به: 0.5 جزء في البليون ، 1.0 جزء في البليون ، 2.0 جزء في البليون ، 4.0 جزء في البليون ، 5.0 جزء في البليون ، 10.0 جزء في البليون سيكون المنحنى تركيز جزء في البليون مقابل الاستجابات (منطقة الذروة). يتم تحميل المعيار الداخلي / البديل 30 مل والتركيز 5.0 جزء في البليون.

2 النتائج

2.1 82 مركبات كروماتوغرافيا TO-15A

2.2 أيكل

باستخدام 0.5 جزء في البليون ، 1.0 جزء في البليون ، 2.0 جزء في البليون ، 4.0 جزء في البليون ، 5.0 جزء في البليون ، 10.0 جزء في البليون لإعداد معايرة أولية ، النطاق الخطي هو 1:20. باستخدام Bromochloromethane و Duterochlorobenzene كمعيار داخلي (IS) ، وثنائي فلورو بنزين وبروموفلوروبنزين كمعيار بديل (SS) ، تظهر بيانات المعايرة على النحو التالي:

2.3 CCV

باستخدام 5ppb معيار العمل ، تحميل 120 مل ، تركيز 2.0pp. تظهر نتائج CCV في الجدول المتدفق:

2.4 الاسترداد٪(صحة ٪)

أدرجت TO-15A حوالي 20 تقريرًا لاسترداد المعامل مع المركبات المستهدفة المحددة.

مستوى التركيز من 0.2 إلى 0.9 جزء في البليون. نحن هنا نرفع معدل 0.5 جزء في البليون في المتوسط ​​ونبلغ عن الانتعاش لتلك المركبات المحددة نفسها.

2.5 يتكرر

يتم تحديد التكرارات 0.5ppb و 2.0ppb مع 7 نقاط تظهر البيانات أن RSD٪ لمعظم المركبات أقل من 10٪.

2.6 دراسة MDL

وفقًا لجدول الدراسة المرجعي TO-15A MDL ، تُظهر هذه التجربة نتائج MDL الخاص بنا عن طريق الفحص الكامل وطريقة SIM. يتم أيضًا سرد MDL الفارغ بالإضافة إلى MDL المرجعي في جدول TO-15A في الجدول التالي. تظهر النتائج أن MDL الخاص بنا جيد مثل نتائج المختبر TO-15A المختارة. عند الفحص الكامل ، يكون MDL لمعظم المركبات أقل من 0.03 جزء في البليون (30 جزء في المليون) وللمسح الضوئي لبطاقة SIM ، يكون معظم MDL للمركبات المدرجة منخفضة من 1 إلى 2 ppt.

MDL للفحص الكامل:

لبطاقة SIM:

2.7 الفراغ

بعد تحليل 600 مل 10 جزء في البليون من الغاز القياسي ، قم على الفور بتحميل 300 مل من النيتروجين فارغًا ولم يتم اختبار مركب أعلى من MDL. يتم عرض كلا الكروماتوغرافيا الفارغة للمسح الكامل وبطاقة SIM على النحو التالي. القمم الصغيرة هي إما مركبات السيليكا أو كمية صغيرة أقل من المسح الكامل أو SIM MDL.

3 الخاتمة

3.1 باستخدام نظام Nutech 8910/3610 المسبق مع المسح الكامل GC / MS و / أو SIM ، يمكن اختبار أداء 82 مركبًا مستهدفًا (TO-15A) في وقت واحد بطريقة سريعة. قد يكون الوقت اللوني قصيرًا مثل 13.5 دقيقة ويمكن أن يكون وقت التشغيل من الحقن إلى الحقن التالي قصيرًا أقل من 18 دقيقة. تلبي جميع إجراءات ضمان الجودة / مراقبة الجودة متطلبات وكالة حماية البيئة (EPA) TO-15A. يمكن أن يكون MDL للمركبات المختارة من EPA TO-15A منخفضًا يصل إلى جزء واحد بواسطة بطاقة SIM مع التركيز المسبق ، وهو نفس المعامل المرجعية المدرجة في TO1A و ​​MDL لمعظم المركبات المستهدفة TO-15A مع المسح الكامل قد يكون أقل من 15 جزء في البليون.

3.2 احتياجات تكوين الطريقة والأداة هي GC / MS فقط ولا يلزم وجود مفتاح دين مع FID. وهذا يعطي المختبر لاستخدام الأدوات الموجودة مثالًا جيدًا للتطبيق. يمكن توفير تكلفة التحليل من خلال عدم استخدام إمدادات الغازات اللازمة لتشغيل FID.

3.3 تظهر النتائج أيضًا أن النطاق الخطي يمكن أن يتراوح من 0.5ppb إلى 10ppb وهو أفضل من التطبيقات المماثلة (1.25-10ppb). الأداء مستقر وليس هناك ميزة أخرى يتم ترحيلها.

Nutech Instruments Inc. هي واحدة من الشركات المصنعة للأدوات المدرجة في EPA TO-15A ونحن نخدم مستخدمينا في جميع أنحاء العالم على مدى عقود بأعلى جودة.