ملاحظة تطبيقية: تحليل 117 من المركبات العضوية المتطايرة باستخدام نظام Nutech 8910 Preoncentrator

【الملخص】

باستخدام نظام التبريد ثلاثي المراحل + تقنية GC / MS (المسح الكامل و / أو SIM) ، يتم تحليل 117 مركبًا من المركبات العضوية المتطايرة (TO15 + PAMS + Aldehyde Compounds Mix by Linde) في الهواء للتحقق من أداء الجهاز 8910. تظهر النتائج أنه في نطاق 0.1-10.0ppb ، فإن المعايرة والدقة والدقة والفراغ و MDL وما إلى ذلك تلبي جميع متطلبات EPA TO-15. نظام أدوات Nutech جيد لأداء TO-15 + PAMS + Aldehyde خليط المركبات العضوية المتطايرة في الهواء المحيط مع أداء تشغيل واحد.

المُقدّمة

يعد استخدام العلبة المطلية بالخلطة أو السيليكا لأخذ عينات من الهواء المحيط إلى المختبر واستخدام نظام التركيز المسبق المبرد ثلاثي المراحل + GC / MS لتحليل المركبات العضوية المتطايرة في الهواء تقنية جيدة معتمدة. نشرت وكالة حماية البيئة الأمريكية طريقة EPA TO-15 في عام 1999 وتستخدم باستمرار في مختبرات الولايات المتحدة الأمريكية منذ ذلك الحين. يتم سرد المركبات المستهدفة 65 المركبات العضوية المتطايرة الرئيسية. وفقًا لتجربة وكالة حماية البيئة الأمريكية ، نشرت الصين HJ759-2015 في عام 2015 والتقنية مشابهة لـ USEPA TO-15. في الولايات المتحدة الأمريكية ، تُستخدم طريقة TO-15 أيضًا لنظام مراقبة الهواء الكيميائي الضوئي (PAMS) الذي يتضمن 56 مركبًا هيدروكربونيًا. بالإضافة إلى ذلك ، نشرت USEPA أيضًا EPA TO-11 وأدرجت 13 مركبًا ألدهيدًا بواسطة خرطوشة DNPH / طريقة HPLC. أحدث إصدار من USEPA المنشور TO-15A لا يزال يستخدم طريقة التركيز المسبق للتعامل مع المزيد من المركبات العضوية المتطايرة في الهواء المحيط. زاد TO-15A الجديد 17 مركبًا مستهدفًا ووصل إلى 82 مركبًا مستهدفًا. يحاول هذا التطبيق تطوير تطبيق تحليلي معمل باستخدام أدوات Nutech 8910 وجهاز أخذ العينات الأوتوماتيكي Nutech 3610 لتغطية TO-15 + PAMS + Aldehyde لمركبات المركبات العضوية المتطايرة المستهدفة في جولة واحدة. حاول فريق Nutech في كل من الولايات المتحدة والصين في مختبراتهم باستخدام نظام Nutech المسبق مع GC / MS. ملاحظة التطبيق هذه من نتائجها الأخيرة. يُظهر أنه يمكن تحليل 117 مركبًا مستهدفًا في تشغيل واحد بدون Dean Switch بواسطة هذا النظام وأن المعايرة الخطية والفراغ والارتفاع كلها نتائج جيدة.

1 تجربة

1-1 تكوين الأدوات المستعملة

نظام التركيز المسبق : Nutech 8910/3610 مُركّز أولي / جهاز أخذ العينات الأوتوماتيكي ، Nutech 2203 Static Dilutor ، Nutech 2104 Canister Clean System و 6 L Summa أو علب مغلفة بالسليكا

GC / MS : Agilent 8890 / 5977B (اختياري عمداء التبديل مع FID , لكن لم يتم استخدامه في هذا التطبيق)

كما هو مبين:

1.2 الغازات القياسية

الغازات القياسية هي: EPA TO-15 مزيج 65 مركبًا ، PAMS يمزج 56 مركبًا ، والألدهيد يخلط 11 مركبًا وكلها من Linde. توجد بعض المركبات في مزيج TO-15 و PAMS ويكون إجمالي المركبات في معيار المزيج الكامل هو 117 مركبًا.

1.2.1 معايير المركبات العضوية المتطايرة

65 مركبًا قياسيًا من طراز TO-15 , التركيز: 1.00 جزء في المليون

56 مركبًا قياسيًا PAMS ، التركيز: 1.00 جزء في المليون

11 مركب ألدهيد قياسي ، تركيز: 1.00 جزء في المليون

1.2.2 المعيار الداخلي / المعيار البديل

برومو كلورو ميثان ، 1,4،4-ديفلوروبنزين ، ثنائي كلورو بنزين ، 1.0- بروموفلوروبنزين ، تركيز كلها XNUMX جزء في المليون.

1.3 جعل معيار العمل

قم بتوصيل 3 معايير عالية التركيز وعلبة سوما / سيليكا نظيفة ومعتمدة سعة 6 لترات بـ Nutech 2203 وقم بإعداد 5 جزء في البليون كتركيز نهائي قياسي عملي. صنع معيار العمل باتباع دليل تشغيل المخفف. افعل نفس المعيار الداخلي / البديل ولكن التركيز مثل 50 جزء في المليون. تم ترطيب العبوات بنسبة 50٪ رطوبة.

1.4 معلمات الأدوات

1.4.1 8910 مجموعة الطرق

Trap 1: -10 ℃ , Trap 2: -50 ℃ , الانتقال من Trap 1 إلى Trap إلى: 10 ° C ، 20ml / min مع 4 دقائق. امتصاص المصيدة 2: 220 ℃. المصور: -160 درجة مئوية ، نبض حقن المصور: الوصول إلى 80 درجة مئوية ، خط النقل: 40 درجة مئوية

1.4.2 مجموعة 8890 GC

حقنة: 250 ℃

انقسام: سبليت / سبليتليس

العمود : Restek Rtx-1,60m × 0.32mm × 1.8μm

عمود العازلة لمحول العميد: 1.0m × 0.18mm × 0μm (لا يجوز استخدامه إذا لم يتم تطبيق مفتاح Dean)

برنامج درجة الحرارة : -40 ℃ (5 دقائق) - 15 / دقيقة - 220 ℃ (5 دقيقة)

الغاز الحامل : التدفق الثابت عند: 1.8 مل / م

1.4.3. 5977B MS

ايون المصدر: 320 ℃

ربط درجة الحرارة: 250 ℃

مسح : مسح كامل / بطاقة SIM

نطاق المسح : مسح كامل: 25-300 وحدة دولية

SIM: (جميع المركبات المستهدفة كمية أيون و 95,128,130,114,117 وحدة دولية

1.5 المعايرة الأولية

التحميل 30 مل ، 60 مل ، 120 مل ، 240 مل ، 300 مل ، 600 مل , الحجم الأساسي 300 مل.

باستخدام 5 جزء في البليون من الغاز القياسي العامل , سيكون التركيز المرتبط به: 0.5 جزء في البليون ، 1.0 جزء في البليون ، 2.0 جزء في البليون ، 4.0 جزء في البليون ، 5.0 جزء في البليون ، 10.0 جزء في البليون سيكون المنحنى تركيز جزء في البليون مقابل الاستجابات (منطقة الذروة). يتم تحميل المعيار الداخلي / البديل 30 مل والتركيز 5.0 جزء في البليون.

2 النتائج

2.1 117 مركبًا بواسطة Nutech 8910 / GCMS 8890/5977 كروماتوغرافيا

من الواضح أن الكروماتوغرافيا لجميع المركبات الـ 117 جميعها تظهر شكل ذروة جيد مع أفضل فصل.

2.2 أيكال

باستخدام 0.5 جزء في البليون ، 1.0 جزء في البليون ، 2.0 جزء في البليون ، 4.0 جزء في البليون ، 5.0 جزء في البليون ، 10.0 جزء في البليون لإعداد معايرة أولية ، يكون النطاق الخطي هو 1:20. باستخدام برومو كلورو ميثان و Duterochlorobenzene كمعيار داخلي (IS) و Difluorobenzene و bromofluorobenzene كمعيار بديل (SS) ، تظهر بيانات المعايرة على النحو التالي:

تظهر النتائج أن المعايرة الأولية لجميع المركبات الـ 117 جيدة وضمن <30٪ RSD ومعظم المركبات أقل من 10٪ RSD.

2.3 CCV

باستخدام 5ppb معيار العمل ، تحميل 120 مل ، تركيز 2.0pp. تظهر نتائج CCV في جدول التدفق وتوضح أن التحقق المستمر من المعايرة جيد جدًا.

2.4 الاسترداد٪(صحة ٪)

يتم إجراء عينة Blank Spike (BS) لـ 117 مركبًا لمستوى 0.5 جزء في البليون و 5 جزء في البليون بشكل منفصل باستخدام مورد قياسي مختلف. النتائج مدرجة في الجدول التالي. يكون الاسترداد لمعظم المركبات إما عند 0.5 جزء في البليون أو 5.0 جزء في البليون بين 90٪ -110٪ وقليل من المركبات تكون ضمن 80٪ -120٪ أو 70٪ -130٪.

0.5ppb الانتعاش

5.0ppb الانتعاش

2.5 دراسة MDL

وفقًا لجدول دراسة MDL المرجعي TO-15 لهذه التجربة ، تظهر نتائج MDL لدينا بطريقة المسح الكامل. تظهر النتائج أن MDL الخاص بنا يمكن أن يصل إلى 0.1 جزء في البليون وأن معظم المركبات منخفضة تصل إلى 0.07 جزء في المليون حتى أن بعضها يصل إلى 0.05 جزء في البليون. يتم سرد نتائج المختبر المحددة في الفحص الكامل على النحو التالي

2.6 الفراغ

بعد تحليل 600 مل 10 جزء في البليون من الغاز القياسي ، قم على الفور بتحميل 300 مل من النيتروجين فارغًا ولم يتم اختبار مركب أعلى من MDL. يتم عرض كلا الكروماتوغرافيا الفارغة للمسح الكامل على النحو التالي. القمم الصغيرة هي إما خلفية مركبات السيليكا أو كمية صغيرة أقل من المسح الكامل أو SIM MDL.

3 الخاتمة

3.1 باستخدام نظام Nutech 8910/3610 للمركز المسبق مع GC / MS المسح الكامل ، يمكن اختبار 117 مركبًا مستهدفًا (TO-15 + PAMS + Aldehyde Mix) في أداء واحد بواسطة Nutech 8910/3610 مع نظام المسح الكامل GC / MS. تلبي جميع متطلبات ضمان الجودة / مراقبة الجودة متطلبات EPA TO-15 و PAMS و Aldehyde Mix.

3.2 احتياجات تكوين الطريقة والأداة هي GC / MS فقط ولا يلزم وجود مفتاح دين مع FID. وهذا يعطي المختبر لاستخدام الأدوات الموجودة مثالًا جيدًا للتطبيق. يمكن توفير تكلفة التحليل من خلال عدم استخدام إمدادات الغازات اللازمة لتشغيل FID.

3.3 تظهر النتائج أيضًا أن النطاق الخطي يمكن أن يتراوح من 0.5ppb إلى 10ppb وهو أفضل من التطبيقات المماثلة (1.25-10ppb). الأداء مستقر وليس هناك ميزة أخرى يتم ترحيلها.

Nutech Instruments Inc. هي إحدى الشركات المصنعة للمركزات الأولية المدرجة في EPA TO-15A ، وستعمل منتجات تحليل المركبات العضوية المتطايرة في الهواء على خدمة العالم باستمرار بأعلى جودة وأفضل خدمات.